沃特世（Waters@）环境分析园地：在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术（SPE-UPLC-MS/MS）检测污水样品中的27种内分泌干扰物（EDCs）的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率（72%—110%）令人满意,检测限达到每升几个纳克级别（0.3—2.1 ng.L-1）,证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria（加那利群岛,西班牙）的两个废水处理厂（WWTP）采集的样品.     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

福建省鸿山热电有限责任公司

福建省鸿山热电有限责任公司是一家从事供热、供电及灰渣综合利用的大型发电企业,注册资金12.5亿元。公司于2007年成立,规划建设总规模为5200MW,分三期建设。一期建设2台60万千瓦超临界供热发电机组,于2011年1月建成投产;二、三期各建设两台100万千瓦超超临界发电机组。项目全面建     

超临界乙烯管线阀门安全性分析

为了分析某公司超临界乙烯管道阀门的安全性,采用有限元分析软件ANSYS进行模拟和分析,通过创建有限元模型及单元网格划分、施加边界条件及载荷进行求解,对超临界乙烯输送管线断裂阀门进行了结构分析、受力分析,并对阀门预紧状态及操作工作状态进行了模拟计算。分析结果显示,着火事故是由于阀盖密封不严,介质泄漏造成;阀盖密封螺栓紧固力裕度不足,需要加以改进。提出变更螺栓规格,使用优质螺栓,设计阀盖、垫片及螺栓连接的改进建议。     

超临界CO2气爆致裂规律实验研究

针对我国低渗透性煤层增透困难的现状,研发了可控超临界二氧化碳气爆发生装 置,对不同强度的模拟煤体进行了不同温压条件下的超临界CO2气爆实验,结合孔内窥 镜观测和外观测量手段,对爆后宏观裂隙数目和长度等爆破响应信息进行统计分析。结 果表明:气爆裂纹起裂所需的最小爆破压力与介质的抗拉强度呈指数式增长的关系,主 要是固体材料在动力载荷作用下强度增大引起的;超临界二氧化碳气爆后产生宏观裂隙 的数目和累计长度与爆破压力满足Logistic函数关系,是裂隙面积超线性增加所消耗能 量也超线性增加的结果;超临界CO2对温压条件敏感,爆破有降温作用,是良好的物理 爆破原料,使用超临界二氧化碳作为爆破原料的爆破效果优于空气爆破效果。     

分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

基于改性石墨烯固相萃取-液相色谱法测定联苯菊酯

以石墨粉末为原料通过Hummers法逐步合成磁性胺基化石墨烯(Fe3O4-NH2-G),分别用扫描电镜和FTIR对其表面形貌和化学结构进行表征,并对Fe3O4-NH2-G用于实际样品中联苯菊酯的吸附性能进行了研究.以高效液相色谱为检测手段,对洗脱液和淋洗液的选择、萃取时间和洗脱时间、离子强度、溶液p H、吸附剂总量等相关参数进行优化.实验结果表明,用1%乙酸乙腈溶液做洗脱液,50%甲醇水溶液作为淋洗液,吸附时间洗脱时间都是20 min,溶液p H值为7,不加Na Cl时吸附效果最好.在293 K下改性石墨烯的平衡吸附量136 mg·g-1.实验表明最优条件下检出限达到1.7 ng·m L-1,线性范围为0.005—10μg·m L-1,方法对实际样品的加标回收率91.8%—101.6%,可应用于痕量联苯菊酯的测定.该实验研究表明Fe3O4-NH2-G对联苯菊酯有很好的吸附能力.     

四氯化碳的职业危害与防护

正四氯化碳(carbon tetrachloride,CCL4)又名四氯甲烷,常温常压下为无色透明、易挥发、不易燃的油状液体,有类似氯仿的微甜气味。分子量为153.84,沸点76.8℃,微溶于水,可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。四氯化碳曾广泛用作溶剂、灭火剂、有机物的氯化剂、香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、药物的萃取剂、有机溶剂、织物的干洗剂,金属切削中的润滑剂等,也可用来合成氟里昂、     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。