超临界流体萃取法

介绍了超临界流体的性质：超临界流体萃取法的原理，特点及应用。讨论了应用超临界流体萃取进行样品预处理的条件选择：超临界流体的选择，列举了数种常用的超临界流体，详尽介绍了ＣＯ２的特性及其在样品预处理中的应用范围；萃取条件选择的预测方法，试验方法，萃取压力的选择，， 同类别物质的以，不联机及联机的收集技术等。     

废弃电子塑料在超临界异丙醇中的液化特性

研究了废弃含溴化阻燃剂的电子塑料在超临界异丙醇中的液化特性.研究结果表明塑料在超临界异丙醇中发生了解聚,产生油、气以及固体残渣,塑料中的溴化阻燃剂发生了脱溴降解.反应时间、固/液比、溶剂填充度对塑料解聚及阻燃剂脱溴降解影响较大,在最佳工艺条件(温度:400℃,反应时间:60min,固/液比:1/10,溶剂填充度:50%)下获得60%的产油率及95.3%的脱溴率.油以苯系物及酚类物质为主要组成物质,其热值为37.5MJ/kg.超临界异丙醇处理含溴化阻燃剂塑料主要包括溴化阻燃剂的萃取、脱溴降解和塑料高温解聚等过程.     

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

Mn2O3/γ-Al2O3在超临界水氧化中催化活性的研究

采用浸渍法制备了Mn2O3/γ-Al2O3催化剂,在超临界水中催化氧化降解1,5-萘二磺酸,探索了催化剂Mn2O3活性组分负载量、催化剂空速和反应溶液pH对Mn2O3/γ-Al2O3催化剂活性的影响。结果表明：Mn2O3/γ-Al2O3的催化活性在一定范围内随Mn2O3活性组分负载量的增加而提高;在一定范围内,Mn2O3/γ-Al2O3空速越小,模拟废水的COD去除率越高;Mn2O3/γ-Al2O3催化活性在反应溶液呈酸性情况下比碱性时高。     

超临界水氧化法降解氧乐果的研究

实验研究了有机磷农药氧乐果在超临界水中的氧化降解．结果表明,超临界水氧化技术能有效地降解氧乐果废水．随着反应温度的升高、压力的增大、停留时间的延长,COD去除率也随之提高氧乐果在超临界水中氧化降解的动力学方程为：－d［COD］/dτ＝1.60eｘp（－2.25×10⁴/RT）［COD］^0.90［O₂］₀^-0.38［H₂O₀^0.053.     

超临界水氧化法测定TOC装置的建立和初步试验

利用超临界水氧化技术(Super Critical Water Oxidation,SCWO)能迅速彻底氧化各种有机污染物的特点,将其应用于废水总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)的检测.自行构建了一套利用超临界水氧化法连续检测废水TOC的试验装置.选取邻苯二甲酸氢钾作为典型有机污染物,首先在p=24.0 MPa,T=380～440℃,m=1.0～20.0条件下,验证了本方法的可行性与可重复性.通过试验初步研究了超临界水氧化温度与氧化系数m对TOC检测的影响机制,得出测试水样TOC转化率随反应温度和氧化系数m的增加先增加而后趋于平稳;并得出随着反应温度的升高、氧化系数的增大,TOC降解率也随之提高,当m≥6.0,T≥420℃时,TOC几乎完全降解.测试水样邻苯二甲酸氢钾溶液适宜检测条件为T=420℃,p=24 MPa,m=6.0,此时TOC降解率达到99％.同时,分别用岛津TOC分析仪(高温催化燃烧法)和SCWO-NDIR装置对葡萄糖和苯酚混合溶液的TOC进行了测定,两者的测定结果线性拟合关系较好,证明利用超临界水氧化法测定TOC可行.     

亚超临界水技术在废旧尼龙6解聚中的应用

研究了尼龙6在亚超临界水中的解聚反应,以期为废旧尼龙6的回收利用提供技术参数.实验分别利用气质联用仪和紫外分光光度计对解聚后的液相产物进行定性和定量分析,并考察了不同的反应温度、反应压力和反应时间对液相产物收率的影响.结果表明,液相产物绝大部分为己内酰胺;解聚的最佳条件为370 ℃、25 MPa、60 min;己内酰胺最大收率为96%.通过动力学分析和Arrhenius关系计算,得出尼龙6亚超临界水解聚的活化能为64.4 kJ/mol.     

印刷线路板的超临界流体分离实验

目前印刷线路板(Printed Circuit Board, PCB)的资源化循环利用方法存在材料回收率低和环境污染的不足,采用一种新的超临界流体技术对PCB中的金属及其它成分进行分离处理,在采用丙酮、CO2及Lewis-酸的混合介质及优化的温度和压力反应条件下,获得了90%的金属回收率,高于目前的机械破碎分选实验结果.该方法为线路板的资源化循环再利用提供了一个新的有效选择.     

超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤,直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳,改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇,萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外,还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。