固相萃取法处理环境水样中酞酸酯:流速与除水方式的影响

利用固相萃取结合气相色谱-质谱联用分析探讨了不同过柱流速、过柱后除水方式等对水样加标回收率的影响,同时还比较了3种C18填料的商品柱对分析方法的空白和回收率影响.结果表明,采用500mg/3ml的常规小柱足以分析水环境的酞酸酯含量.水样过柱流速最好保持在3ml.min-1左右,过完水样后不可抽干小柱,用6m.lmin-1氮气吹小柱20min后,洗脱液再过无水硫酸钠,可获得较为理想的回收率.萃取柱的材质对分析方法空白有一定影响,玻璃小柱要比塑料小柱的空白低,但从可操作性和满足回收率的要求角度出发,小容积的塑料小柱基本能满足酞酸酯的痕量分析要求.     

考虑松动圈影响的钻孔瓦斯抽放合理封孔长度确定研究

以王行庄矿11071工作面为工程试验地点,通过超声波和钻孔窥视现场测试,结合理论计算,开展了瓦斯抽采煤巷松动圈范围和瓦斯抽放钻孔合理封孔长度确定的研究。确定了王行庄11071工作面二1煤层围岩卸压区宽度为8.87 m,极限平衡区宽度为9.87 m,合理封孔深度为10 m;通过极限平衡法理论计算得到的结果与超声波法、钻孔窥视法的测试结果基本相符。     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

气相色谱法测定饮水中1,2,3-三氯苯的方法研究

建立了液液萃取-气相色谱法测定饮用水1,2,3-三氯苯的方法。根据测定研究,得出其方法检出限为0.05ug/L,建立的曲线回归系数高于0.995,回收率在91.17%-106.25%之间,符合要求。     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇,考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响,测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时,脱水率高达90．00％;将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留

采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L～122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%～108%和75.8%～114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%～8.4%和1.7%～8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。     

承压类特种设备超声波中高温测厚技术初探

通过大量实验数据的对比统计,得出了中高温条件下（50℃-200℃）超声波钢中声速随工件温度变化的平均常数。实际中高温超声测厚所得的数据经过修正之后,可以得出比较准确的工件厚度值。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂,采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体,通过弗罗里硅土和氧化铝净化后,在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时,多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g,研究的样品加标测定范围为11—500ng／g,检出限从5．3—13．3ng／g,平均加标回收率在98．7％-118％。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中壬基酚

采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚,优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg／L-1.00mg／L范围内线性良好,检出限为0.0006mg／L,标准溶液平行测定的RSD为7.6％,生活污水加标回收率为42.7％-74.0％。