固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

盐效萃取法从制药废液中回收正丁醇

用盐效萃取法从制药废液中回收正丁醇,考察碳酸钾水溶液与该废液的质量比对脱水率的影响,测定正丁醇-水-碳酸钾体系在40℃时的液-液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液-液相平衡数据进行了理论计算。结果表明:当质量分数为60.00%的碳酸钾水溶液与废液的质量比为1.00时,脱水率高达84.50%;将有机相进行精馏可得到质量分数为99.50%的正丁醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0.60%和0.20%。     

大气低分子有机酸研究方法及其前沿问题

文章系统地阐述了大气有机酸的研究历史、现状和目前存在问题及可能取得研究进展的方法。低分子有机酸是大气中重要的微量挥发性有机碳组分,它们广泛存在于大气对流层中,对气候、环境和生态系统具有重要影响。长期以来,对大气有机酸的研究都是基于其含量的分析,尽管这一研究手段对有机酸的认识起到了推动作用,但含量的分析已越来越不能满足于当前人们对大气有机酸生物地球化学认识的需求。由于稳定同位素组成的示踪作用,近年来人们开始探索利用有机酸中碳同位素的测试分析方法来研究其循环过程。这一方法涉及水溶液中有机酸的萃取过程。由于其近发、半挥发性和其易污染性,常规的萃取方法不能应用于有机酸的萃取。最近出现的固相微萃取技术为有机酸碳同位素组成的准确分析研究提供了可能的途径。利用这一方法探索有机酸同位素组成的分析,有可能为大气有机酸生物地球化学循环研究开辟一片新的天地,从而使该领域研究向前推进一步。     

膜萃取处理水溶液中镉、锌离子的工艺

以P204+正庚烷为萃取剂,将中空纤维膜萃取技术用于处理水溶液中镉离子、锌离子.研究了两相流速、初始浓度及溶液pH等因素对传质系数和萃取率的影响,计算了膜萃取器的传质单元高度(HTU)_w,同时还研究了萃取剂的再生问题.实验结果表明,在低浓度下(＜500 mg/L),平衡分配系数较大,传质阻力主要是在水相;在初始浓度较高时(＜2000mg/L),由于分配系数较小,三项传质阻力均不可忽略;在初始浓度很高时(＞2000mg/L),传质由有机相和膜相阻力控制.实验还表明通过膜器串联可以实现萃取剂的再生.对于稀溶液(＜200mg/L),中空纤维膜萃取可以使水溶液中金属离子浓度减小2个数量级,通过计算,中空纤维膜萃取器(HTU)_w在15～30cm之间,大大低于传统的萃取塔.     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

高温水萃取在食品安全快速检测中的应用研究

采用高温水萃取方法对食品中农药残留、甲醛、亚硝酸盐、抗生素等成分进行快速萃取,结合分光光度法、液相色谱等分析方法进行了上述成分的快速检测研究。结果表明,蔬菜中甲胺磷的萃取条件为pH=8.0的磷酸缓冲溶液、萃取温度120℃、萃取时间2～3min;腐竹中甲醛的萃取条件为0.1mLH3PO4溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;肉制品中亚硝酸盐的萃取条件为5mL硼砂饱和溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;饲料中四环素的萃取条件为pH=2.0的盐酸溶液、萃取温度100℃、萃取时间4min。与现有的蒸馏、振荡萃取、超声萃取等预处理方法比较,高温水萃取法具有萃取效率高、精密度好、快速、简便和不使用有机溶剂的优点,可以满足实际样品快速检测的需要。     

正己烷萃取—此外分光光度法测定矿井水中微量油

在进行矿井水中油类分析时，用正己烷作为萃取剂，以工作曲线代替标准曲线，从而使油平均回收率增加到96％以上。并在正己烷用量、水样预处理等测试参数选择上做了条件试验。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

α,α''''--连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,a'-连吡啶与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,α,a'-连吡啶与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8.60×103L·mol-1·cm-1.铁含量在0-5 mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意.