液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

利用SPAMS研究华北乡村站点(曲周)夏季大气单颗粒物老化与混合状态

利用单颗粒气溶胶飞行时间质谱(SPAMS)于2013年6月30日~7月8日对华北地区乡村站点曲周大气单颗粒粒径及其化学组成进行了在线测量,共采集到同时含有正负离子谱图的颗粒230 152个,其粒径主要集中在0.2~2.0μm.结果表明,该地区的大气颗粒物主要分为8类:元素碳(EC,55.5%)、有机碳(OC,10.7%)、钠,钾等碱金属颗粒(alkalis,17.4%)、其他金属颗粒(other metals,1.7%)、富铁颗粒(Fe-rich,6.3%)、富铅颗粒物(Pb-rich,3.1%)、沙尘颗粒(dust,4.8%),other颗粒(0.8%),观测得到的8类气溶胶颗粒中绝大部分包含46NO-2、62NO-3、80SO-3、96SO-4、97HSO-4等二次组分离子,说明这些颗粒都经历了不同的老化过程或与二次组分进行了不同程度的混合.从气溶胶类型的谱分布看,各类型颗粒数浓度峰值基本出现在700~800 nm之间,dust、Fe颗粒主要集中在粗粒径段,EC颗粒子类研究表明随着表面不断吸附NH+4、NO-3、SO2-4等二次组分,EC颗粒逐步演化成老化程度较低的NO-3吸附型EC(ECN)和严重老化的SO2-4吸附型EC(ECS)混合态,两者日变化呈现明显的负相关性,也可能随着二次有机物在EC表面吸附,形成OC/EC混合态.     

长大区间隧道抽出式串联通风机排烟能力实验研究

为实现有效通风以降低隧道火灾带来的损失和伤亡,依托青岛市地铁8号线大洋站至青岛北站区间隧道,建立线性比尺为1∶15的隧道通风排烟模型实验系统,针对通风机串联单抽,围绕3种通风机频率匹配组合,测定单机的变频频率值、电功消耗、排烟道与行车道的断面平均风速以及右侧行车道静压。研究结果表明：在相同功率消耗下,不同频率匹配的串联通风机排烟效果存在差异;针对此差异,利用气体挡烟墙性能及其计算欧拉数值比较发现,风井近端的通风机频率较大时,下游对污染气流的抵抗力更强,拥有更好的排烟效果。研究结果可为隧道火灾提供更有效率的防灾救灾数据支持,并从欧拉数方面为研究隧道临界风速提供新角度。     

河道藻源胞内有机质光化学-生物降解机制

藻细胞破裂后会向水体释放大量的胞内有机质(intracellular dissolved organic matter, I-DOM)。I-DOM在河道中将经历复杂的光降解和生物降解过程,影响其在河道中的迁移转化和环境效应。为了探明光照和微生物对I-DOM的降解机制,开展了光降解、生物降解和光-生物降解实验。结果表明,I-DOM经7 d光降解和生物降解后,溶解性有机碳(dissolved organic carbon, DOC)的去除率分别为70%和81%;虽然光照1 d能去除38%的DOC,但后续生物降解(光-生物降解)与无光照生物降解对DOC的去除效率一致。进一步的研究表明,生物降解过程中的呼吸商(respiratory quotient, RQ)低于光-生物降解过程,说明相比于生物降解过程,光-生物降解过程中经光照后生物呼吸时所利用I-DOM的性质发生了改变,进而影响了生物呼吸时O₂的消耗和CO₂的产生。生物降解过程中微生物主要利用原始的I-DOM分子;而在光-生物降解过程中,生物降解过程的微生物主要利用经光降解转化后的I-DOM分子。...     

高压脉冲液相放电废水处理技术的研究进展

综述了国内外高压脉冲液相放电技术在水处理方面的应用及研究现状,概述了高压脉冲液相放电技术的原理以及目前高压脉冲液相放电技术的主要研究方向,如高压脉冲电源、物理效应、反应器、污染物和降解机理等方面,并提出了此技术存在的问题和前景.     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.