沈阳地区水环境和生物样品中全氟化合物的污染分布特征

采用高效液相色谱/电喷雾负电离源串联质谱法对沈阳市各类水环境和生物样品中全氟化合物(PFCs)进行测定,研究了PFCs的河流分布及季节分布特征.同时,对通过饮用水及家禽和鱼摄入全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的人体健康风险进行了评价.结果表明,沈阳市各类水环境样品中总PFCs浓度范围为nd～6.01ng·L-1,平均浓度为5.23ng·L-1.PFOS和PFOA是沈阳地区所有水环境样品中最主要的PFCs污染物,浓度范围分别为nd～2.83ng·L-1和nd～5.71ng·L-1,平均浓度分别为1.11和2.13ng·L-1.细河的PFOS含量最高,约为浑河PFOS含量的2倍,蒲河PFOS含量的3倍.一些PFCs化合物之间呈正相关关系,说明其可能具有相同的来源.PFOS与PFOA之间无相关关系,由此推断沈阳水体中二者具有不同来源.浑河流经沈阳市时,PFOS和PFOA浓度升高.流经沈阳市区后,PFOS和全氟己烷磺酸钾(PFHxS)浓度明显升高.细河中PFHxS也有检出,表明沈阳市是周边水体中PFOS及PFHxS的主要污染来源.丰水期地表水中PFOS和PFOA浓度与枯水期相比没有明显差异,但丰水期水中PFCs组成更为丰富,出现了大量全氟庚酸(PFHpA).沈阳地区自来水中PFOS和PFOA浓度平均值分别为0.39和0.85ng·L-1,最高浓度分别为1.16和2.55ng·L-1,均低于美国饮用水健康参考值.沈阳生物样品中PFOS和全氟十一酸(PFUnDA)是最普遍的化合物.总PFCs平均含量在鱼样品中为6.59ng.g-1(以干重计),鸡和鸭血清样品中分别为1.65和0.69ng·mL-1,鸡和鸭肝脏样品中分别为0.41和1.68ng.g-1(以干重计),与文献报道相比处于较低水平.     

环境样品中钚与铀的联合分析测定

将同一份样品通过两根阴离子交换树脂柱在浓盐酸和浓硝酸介质中分离钚和铀,用过氧化氢和亚硫酸对钚进行氧化还原作用,用稀盐酸冼提铀和钚.最后,微量钚和铀分别与10μg钼载体电沉积在不锈钢盘上,用α-谱仪测其α放射性.铀回收率为100％,钚的回收率平均为63％,但由于不够稳定而采用加内标方法校正回收率.本方法因采用联合分析手段,比以往方法快且样品用量减少到普通方法的1/10左右.     

测定NO^—3的蔬菜鲜样保存条件

试验表明，组织未受损伤的新鲜蔬菜样品在２０～３０℃与４℃下可分别保存３天与７天其ＮＯ＾－３含量基本不变；捣碎的样品的４℃可保存４－６ｈ，经１００℃烘煮后，又在４℃处理可保存一夜，样品干燥后在干燥器中存放２０天内ＮＯ＾－３含量不变，但受潮后极易变化。     

超临界流体萃取法

介绍了超临界流体的性质：超临界流体萃取法的原理，特点及应用。讨论了应用超临界流体萃取进行样品预处理的条件选择：超临界流体的选择，列举了数种常用的超临界流体，详尽介绍了ＣＯ２的特性及其在样品预处理中的应用范围；萃取条件选择的预测方法，试验方法，萃取压力的选择，， 同类别物质的以，不联机及联机的收集技术等。     

有证标准样品的应用及其管理方法探讨

介绍了有证标准样品的定义和主要作用,详细阐述了有证标准样品在检测实验室的7个主要应用领域、正确使用指南和科学管理方法,以保证检测实验室检测结果的准确和量值溯源性。     

Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＯＣＰs的分析方法。通过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层 析的分类分析和毛细管ＧＣ－ＥＣＤ的测定，得出了ＯＣＰs柱层析的分离点（所需正己烷 的最小淋洗体积为１５０ｍｌ）和ＯＣＰs的回收率（其范围为２１．８％～１０８．７％），给出了海洋环境样品中ＯＣＰs的含量。结果表明，本方法是可行的。     

提纯4—氨基安替比林几种方法及其对空白值的影响

介绍５种提纯４－氨基安替比林的方法，并对提纯后的４－氨基安替比林试剂对空白值的影响进行了比较，以乙醇浸洗法最好。