超高效液相色谱/质谱联用仪分析消毒副产物——卤乙酸

目前,大多数自来水的消毒主要是采用氯消毒法,该法便捷、经济,目的是控制水中致病菌,使其满足人类的健康要求,然而,氯消毒会产生副产物,如三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)等.这使得饮用水的致癌风险明显增加,研究表明:饮用氯消毒水使患膀胱癌、直肠癌和结肠癌的危险增加,早期消毒副产物的毒理学研究偏重于三卤甲烷类,最近对卤乙酸的致癌性研究逐渐增加,目前,消毒副产物问题是国际给水界的热点问题之一.     

利用EQuan~(TM)环境分析系统直接进样技术(20ml)LC-MS/MS分析饮用水样品中飞克级含量除草剂化合物

随着人们对环境中除草剂以及其它化学药物残留的毒性作用关注程度的增加,实现对饮用水以及食物中这些物质的准确检测的需要显得更加迫切.     

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9 d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表而黏附的EPS Ⅰ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.图3表6参15     

论 HL 烟气脱硫系统的新颖性和实用性

HL烟气脱硫技术是在气动乳化脱硫技术的基础上,进行重要变革而研发的新型烟气脱硫技术。该技术在含硫烟气和乳化液旋流混合脱硫方面,引进了旋风除尘器的结构机理。含硫烟气进入脱硫塔后,先经旋流板导流,再进入环形的筒体中,高效地向上逆时针旋转流动。石灰乳液体从上至下喷洒到该环形的筒体。气、液两者在高效旋流场中充分接触和完全交溶,达到高效率的脱硫效果。HL烟气脱硫技术的另一个要点是解决净化后烟气的除雾问题。HL烟气脱硫技术在传统的板式除雾技术上,引进旋式离心脱水的机理。并把除雾形成的水,用管道引至浆液池。避免雾水在脱硫塔中往复耗能,达到高效除雾。     

高效纤维滤料过滤纳米颗粒物时的反弹效应

经典过滤理论未考虑纳米颗粒物在纤维表面反弹并降低过滤效率的可能性. 选择不同等级的HEPA(高效空气过滤)玻璃纤维滤料,使用SMPS(扫描电迁移率粒度分析仪)测量粒径在10~500 nm内3种颗粒物——直角立方体MgO、圆角立方体NaCl和球形PSL(聚苯乙烯)固体颗粒的过滤效率,通过比较不同滤料状态下过滤效率的差别分析反弹效应的影响. 结果表明:①硅油熏蒸法制备的湿态滤料可以模拟过滤的理想状态. ②过滤时颗粒物反弹效应大小与其自然运动规律有关,NaCl颗粒的反弹率约为MgO颗粒的66.7%,PSL颗粒的反弹率比非球形颗粒小一个数量级左右. ③颗粒物反弹率也受到滤速的影响,在1.0~5.3 cm/s滤速范围内,反弹率与滤速成正比;滤速在5.3 cm/s时颗粒物的最大反弹率在0.363%~2.667%之间,不同颗粒物的最大反弹率不同,但最大反弹粒径相差不大. ④可以将干态滤料在5.3 cm/s滤速下对MgO颗粒的过滤作为HEPA滤料反弹效应试验的计算基准,根据形状参数(S)和过滤介质透过率的动力学模型对其他滤速和形状的颗粒物反弹率进行修定. ⑤反弹效应对透过率的影响较大,在MPPS(最易透过粒径)附近,非球形颗粒反弹效应对实际透过率的贡献可达30%~40%. 研究表明,HEPA过滤需要考虑颗粒物反弹效应对过滤效率的影响.      

南京市地表水中18种类固醇激素的检测分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了水环境中18种类固醇激素的快速测定方法.应用本文所建立的测试方法,对南京市8个主要湖泊及河流水样中的类固醇激素进行检测.所测水样中18种类固醇激素均有不同程度检出,孕酮(PGT)、六甲强龙(MTA)、泼尼松(PRE)和安宫黄体酮(MET)检出率为100%,诺龙(NT)、雄烯二酮(ADD)、甲基睾酮(MTTR)和倍他米松(BET)检出率在80%以上,安宫黄体酮(MET)最大检测量为52.03 ng·L-1,说明类固醇激素广泛存在于南京地表水中.NJ02监测位点位于人口稠密地区,水样中类固醇激素总量最高,达到131.97 ng·L-1,表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响.     

新农药联苯肼酯的光化学降解

以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷乙腈丙酮水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度.     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.