低磷胁迫下大麦磷高效基因型的筛选

为获得大麦（Hordeumv ulgare Linn.）磷高效育种的材料,分别在土壤有效磷质量分数为1.32和36.6mg·kg-1的条件下,对180个大麦品种进行磷高效材料的筛选和鉴定研究。结果发现,不同品种中磷高效差异很大;中国大麦茎干重和地上重极显著高于美国大麦（P=0.000）;裸大麦（H.vulgare var.nudum）有效穗、分蘖数和茎干重极显著高于皮大麦（H.oldeum vulgateL.）;多棱大麦（Hordeum vulgareL.）分蘖数、茎干重和地上干重极显著高于二棱大麦（Hordeum distichon L.）。磷效率用耐低磷力和品种适应性来描述,用籽粒产量计算耐低磷力,云啤1号（122.3%,231.43%）、Z050P004Q（109.81%,214.40%）和YS500（101.08%,566.14%）等是供试样品中磷高效较高的品种。该实验结果为云南地区进一步选育磷高效的大麦品种提供了材料。     

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

10%噻吩磺隆可湿性粉剂在小麦和土壤中的残留动态研究

为了解噻吩磺隆使用后在小麦及其环境中的残留情况,采取振荡提取、固相萃取净化和高效液相色谱残留检测方法,测定了田间施药条件下噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的消解动态及其最终残留情况.结果表明,噻吩磺隆峰面积与质量浓度在0.012 53～5.025 mg/L范围内呈线性关系,相关系数达0.999 7.在土壤、小麦植株和籽粒上该农药的平均回收率分别为87.57%～90.70%、89.39%～95.90%、84.17%～89.32%,满足残留检测的要求.田间试验结果表明:噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.62～5.33 d和 7.70～9.90 d; 按推荐剂量施药,成熟时收获的小麦籽粒中噻吩磺隆的残留量均为未检出.研究表明,该药属易分解农药(Td<30 d),按推荐使用剂量使用是安全的.     

循环流化床锅炉磨损及影响因素分析

循环流化床锅炉技术是近年来在国际上发展起来的新一代高效、低污染清沽燃烧技术。由于其自身燃料适用性广、有利于环境保护、负荷凋节性能好、燃烧热强度大、炉内传热能力强以及灰渣利用性能好等优点,在国际上得到迅速的商业推广。在我国目前环保要求日益严格,电厂负荷调节范围较大、煤种多变、原煤直接燃烧比例高、国民经济发展水平不平衡、燃煤与环保的矛盾日益突山的情况下,循环流化床锅炉已成首选的高效低污染燃烧设备。     

HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法.该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈)∶V(水)=97∶3溶液为流动相.样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min.环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0 μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5.在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%.环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg.以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求.