全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

基于谷胱甘肽结合作用定量研究微囊藻毒素的解毒代谢机制

基于谷胱甘肽(GSH)解毒作用探讨了微囊藻毒素-RR(MCRR)在不同动物肝脏和肾脏合作下的代谢机制。通过人工合成MCRR的谷胱甘肽代谢物(MCRR-GSH),腹腔注射至鲫鱼和大鼠体内,利用液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)定量检测MCRR-GSH及其下游半胱氨酸代谢物(MCRR-Cys)在组织内的代谢动力学变化。在72 h的暴露实验中,实验组鲫鱼和大鼠体内均定量检测到MCRR-GSH和MCRR-Cys。MCRR-GSH在肾脏中的浓度显著高于其他组织(P0.05),鲫鱼和大鼠体内累积浓度分别是(0.161±0.001)和(0.116±0.005)μg·g~(-1)DW。同样的,MCRR-Cys主要分布于鲫鱼和大鼠的肾脏组织。鲫鱼肾脏中MCRR-Cys的浓度出现明显的波动,而肝脏和胆汁内的MCRR-Cys浓度却呈现出上升的趋势;大鼠肾脏内MCRR-Cys的浓度呈缓慢下降的趋势,浓度范围为(8.899±0.817)μg·g~(-1)DW至(3.336±0.263)μg·g~(-1)DW。基于以上结果推测,微囊藻毒素在肝脏和肾脏合作下的解毒过程为:MC在肝脏内经GSH结合作用生成的代谢物MC-GSH随血液循环转运至肾脏,在肾脏内MCGSH快速地转化为下游代谢物MC-Cys以促进排泄。     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物

使用涂渍2, 4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,通过高效液相色谱法检测其衍生物是一种非常经典的测定醛酮类化合物方法.然而,在此方法的广泛应用过程中,其在定性定量中的诸多问题如吸附管空白值的影响、不饱和醛酮进一步聚合的影响等却常常被忽视.本文主要研究了不同DNPH吸附柱中醛酮化合物的本底值对准确定量的影响,以及选择合适的采样体积减小采样管本底值对定量的影响;重点探讨了丙烯醛和丁烯醛两类不饱和醛的腙类衍生物在DNPH管中的稳定性,以及其腙类衍生物与DNPH进一步生成聚合物对定量的影响.通过对其衍生物在不同吸附管中聚合反应动力学试验,发现使用盐酸催化的吸附管中聚合反应要比使用磷酸催化慢得多.最后确定选择使用盐酸作为催化剂的吸附管,采样后及时解吸,采样至解吸完成时间控制在6 h以内,可有效降低聚合产物对丙烯醛和丁烯醛准确定量的影响.     

高效液相色谱串联质谱法检测蚯蚓体内硒代氨基酸

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)检测蚯蚓体内硒代氨基酸的分析方法.采用振荡超声辅助酶解法提取蚯蚓(赤子爱胜蚓(Eisenia fetida))体内的硒代蛋氨酸(SeMet)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys).用HPLC-ESI-MS正离子多反应离子监测模式(MRM)对这两种硒代氨基酸进行分离检测,外标法定量.SeMet和MeSeCys在4—600 ng·mL~(-1)有良好的线性关系,线性相关系数R~2均大于0.9999.SeMet和MeSeCys的方法检出限分别为0.49μg·g~(-1)和0.67μg·g~(-1).样品加标回收率在81.1%—112.4%之间,并且相对标准偏差RSD均小于3.1%.本方法不需要柱前衍生化,增加反向气等繁琐操作,简单快速的实现对两种硒代氨基酸的分离检测.     

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

机舱空气环境耐药基因及耐药细菌的污染特征研究

研究表明飞机旅行是传染病在世界范围内传播的主要途径之一。由于飞机机舱内的密闭性,具有乘客密度大、污染物负荷大、新风量小等特点,使机舱成为极易传播疾病的场所。为了探究机舱环境中耐药细菌和耐药基因的分布情况,选择一架国际航线空客A320机舱内高效空气过滤器滤膜颗粒物作为研究对象。结果显示,在该空客机舱滤膜上31种耐药基因的检出频率为83.9%。Ⅰ类整合子基因的相对含量高于所有耐药基因,为3.94×10-1(基因拷贝数/16S rRNA拷贝数)。β内酰胺类耐药基因的相对含量在1.51×10-5～1.26×10-2之间。3种磺胺类耐药基因的相对含量都相对较高,sul2的含量最高,为4.81×10-2。Ⅰ类整合子介导的耐药基因水平转移可能是机舱内耐药基因传播扩散的主要机制之一。此外,对分离出的64株细菌进行耐药表型检测发现,具有磺胺甲恶唑耐受性的细菌为50株(78.1%),具有庆大霉素耐受性的细菌为41株(64.1%),具有亚胺培南耐受性的细菌为24株(37.5%)。其中61株菌至少含有两重耐药性,只有4株芽孢杆菌对四环素具有耐药性。样本中分离出很多条件致病菌,比如阴沟肠杆菌和蜡样芽胞杆菌等,这对乘客和机组人员的安全造成直接危胁。上述研究结果表明机舱环境成为耐药基因跨境传播的重要途经。     

简讯

第一批循环经济技术工艺设备名录发布201 2年6月7日,国家发改委、环保部、科技部、工信部四部门共同公布了《国家鼓励的循环经济技术、工艺和设备名录(第一批)》,42项重点循环经济技术、工艺和设备入选。按照《循环经济促进法》的要求,为推广先进技术、工艺和设备,提升循环经济发展的技术支撑能力和装备水平,提高资源产出率,国家发改     

快速连动高效协调为城市公共安全提供强有力保障--桂林市应急救援指挥、安全生产监控中心经验介绍

桂林市行政区域总面积2．78万平方公里，人口485万，全市各类企业上万家；桂林道路通车里程6700公里，三条国道六条省道穿境而过。漓江通航里程200公里，各类船舶1320余艘，仅黄金水道就达180余艘。横水渡口131个。已建及在建小水电站412座，矿山980座，其中地下隆道开采210个，全辖区内有重点危险源132个。特别是近年来，桂林市非公有制经济发展迅猛，已占到企业总数的80％以上，是生产安全事故的多发群体。随着桂林市经济的快速发展，人口集中、车辆增多、流动增大、各类建筑兴起带来的环境、能源、卫生灾害和突发性事件影响也愈加显著。灾害事故影响的全面性和综合性对城市的破坏越来越明显。