塑料工业区附近农田蔬菜DEHP的浓度水平及评价

对塑料厂工业区附近农田蔬菜进行了采样调查,应用GC/MS联机检测技术初步研究了5种蔬菜内部组织及其生长环境(大气和土壤)中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的浓度水平.结果表明,蔬菜可食用部分DEHP浓度为0.23～9.11mg/kg、平均鲜重含量为3.82mg/kg.蔬菜可食用部分中DEHP的鲜重含量为叶菜类果菜类根茎类.根据差异统计性分析可知生长环境和蔬菜品种影响DEHP在蔬菜组织和土壤中的浓度水平是显著的,大气沉降是蔬菜累积DEHP的最主要途径.植物累积DEHP的能力与其脂肪含量呈正相关,当脂肪含量相近时,表面粗糙或具有细密绒毛的叶片富集DEHP的能力较强.按照OEHHA建议人体每日允许摄入量0.05mg/kg,则塑料工业区蔬菜DEHP含量已经超出安全标准.     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

Heterogeneous Fenton-like degradation of 4-chlorophenol using iron/ordered mesoporous carbon catalyst

Ordered mesoporous carbon supported iron catalysts(Fe/OMC) were prepared by the incipient wetness impregnation method and investigated in Fenton-like degradation of 4-chlorophenol(4CP) in this work. XRD and TEM characterization showed that the iron oxides were well dispersed on the OMC support and grew bigger with the increasing calcination temperature. The catalyst prepared with a lower calcination temperature showed higher decomposition efficiency towards 4CP and H2O2, but more metals were leached. The effect of different operational parameters such as initial pH, H2O2 dosage, and reaction temperature on the catalytic activity was evaluated. The results showed that 96.1% of 4CP and 47.4% of TOC was removed after 270 min at 30°C, initial pH of 3 and 6.6 mmol/L H2O2. 88% of 4CP removal efficiency was retained after three successive runs, indicating Fe/OMC a stable catalyst for Fenton reaction. 4CP was degraded predominately by the attack of hydroxyl radical formed on the catalyst surface and in the bulk solution due to iron leaching. Based on the degradation intermediates detected by high performance liquid chromatography, possible oxidation pathways were proposed during the 4CP degradation.     

纤维类废弃物的热化学催化液化试验研究

对纤维类废弃物热化学催化液化反应各反应物的用量比例、反应条件进行优化,并初步测定了最优条件下液化产物的组分.结果表明,纤维类废弃物在浓硫酸/苯酚(浓硫酸的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70min时的液化效果最好.气相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪的分析结果表明,液化产物中甲基和亚甲基等基团的振动加强,以及存在麦草纤维素的单体葡萄糖的衍生物,液化反应破坏了纤维类废弃物的晶格结构,从而打破了生物利用的禁锢,使其易被微生物降解.利用液化产物进行混合菌株发酵培养,其真蛋白含量可达到30.74%;其酒精含量可达到19.0%(V/V).     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。     

广东清远电子垃圾处理地沉积物对伸展摇蚊的慢性毒性效应

电子垃圾拆解引起的环境污染和生态风险已成为全球关注的热点问题,不适当的电子垃圾拆解过程造成处理区水体沉积物受到多类有机化合物和重金属污染,直接威胁生活在沉积物中的底栖动物。在典型电子垃圾处理地广东清远采集沉积物,测定样品中以烃类为主的色谱难分离混合物(unresolved complex mixture,UCM)的含量,开展伸展摇蚊全生命周期慢性毒性测试。结果表明,清远沉积物中的UCM浓度(0.08±0.01)%接近于这类污染物对伸展摇蚊的慢性半致死性效应浓度(0.073±0.022)%。同时发现清远沉积物对以摇蚊为代表的底栖无脊椎动物具有显著慢性毒性效应,且可通过测定UCM含量初步估算。这为开展以电子垃圾处理地沉积物为代表的,受到以麻醉作用为主要致毒机制的混合物污染的沉积物的毒性评价提供了一种有效方法。     

高效液相色谱法测定水中4种酰胺类除草剂

采用高效液相色谱法同时测定水中4种酰胺类除草剂,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限敌稗为0.000 5 mg/L,乙草胺为0.002 mg/L,丙草胺为0.005 mg/L,丁草胺为0.005 mg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在84.1%～95.1%之间.