顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析

采用顶空气相色谱法对水中吡啶进行测定,探讨了溶液初始pH值、NaCl浓度、顶空平衡温度和平衡时间等因素对吡啶溶液峰面积的影响。结果表明:随着溶液初始pH值和ρ(NaCl)的增大,吡啶溶液峰面积均先上升,最终分别于pH为7. 0,ρ(NaCl)为300 g/L时趋于平稳;吡啶溶液峰面积随着顶空平衡温度和平衡时间的升高均先缓慢增加,随后迅速上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为85℃和40 min。通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积的主次顺序为:溶液pH值>顶空平衡温度>顶空平衡时间>ρ(NaCl),其相应的最优顶空条件分别为pH 7. 0,85℃,10min,300 g/L。此方法的检出限为0. 0012 mg/L,平均加标回收率为98. 8%～102. 4%,RSD为2. 20%～4. 68%(n=5)。     

库岸复杂滑坡体形成机制的数值分析

三峡库区黄土坡滑坡已历经了几十年的勘察,但对其复杂滑体结构的成因机制仍有待研究。论文从分析黄土坡滑坡体I号崩滑体的原岩结构特征及岩体风化泥化过程入手,通过数值模拟研究了斜坡发育过程中滑坡的演化机制。模拟结果表明,斜坡表层拉应力的分布及深部夹层剪应力的集中有利于岩体的风化泥化。数值分析结果较好地解析了黄土坡滑坡复杂滑体结构的形成机制,指出前缘断层发育与斜坡岩体深部夹层泥化是其形成演化的关键因数。数值分析也表明三峡水库蓄水对滑坡整体稳定性的影响较大,模拟结果还表明,潜在滑带由深部泥化夹层控制。     

静态顶空气相色谱法对土壤中乙醛等物质分析及研究

研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。     

浮顶油罐一二次密封空间内油气分布及爆炸压力模拟

浮顶油罐一二次密封空间内处于爆炸极限范围内的油气在雷击作用下可导致爆炸起火事故。为研究浮顶油罐一二次密封空间内的油气分布规律,在实验室建立了浮顶油罐试验模型,通过设计相关试验,对不同环境下一二次密封空间内的油气积聚情况进行检测,对处于爆炸极限范围内的油气进行爆炸压力模拟。结果表明:风速、风向对一二次密封空间内的油气积聚有着关键的影响;风压对爆炸压力也有重要的影响,在风压影响下,爆炸压力峰值变大,此时油气体积分数大于3%的油气发生爆炸,其冲击压力可破坏一次密封,引燃油品,引起重大事故。     

顶空气相色谱法测定工业废水中异丙醇

测定工业废水中异丙醇的顶空毛细管气相色谱法,采用顶空自动进样技术,分析过程不使用有机试剂,避免了环境及水的二次污染。异丙醇在0.79~15.7mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样加标回收率在94.9~105.1%间。本方法操作简单快速,灵敏度高,能满足工业废水中异丙醇的监测。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

中线式尾矿库洪水漫顶溃坝演化规律模拟研究

为了解中线式尾矿库洪水漫顶溃坝的过程和机理,并提出可行的工程措施,以某中线式尾矿库及下游周边环境为研究对象,采用物理模型试验和数值模拟法对中线式与上游式尾矿库安全性进行对比研究。研究结果表明:由于中线式尾矿库外坝坡堆积粗尾砂的渗透系数偏大,其较上游式尾矿库溃口发展的速率更快,溃坝过程持续时间约14.5 h,坝顶被泄流冲刷形成的溃口宽约289 m,尾矿库下游沟道研究范围内尾矿淤积约871万m3,大量的尾矿仍滞留在库内;采用数值模拟得出的演化趋势与物理模型试验基本一致,但数值模拟计算的尾砂流动速度较快;在拦砂坝下游修建应急拦砂坝工程,物理模型试验表明拦滞尾矿洪水时间约38 min,数值模拟结果表明拦滞尾矿洪水时间约16 min,因此应急拦砂坝措施可有效延长应急逃生时间,减轻溃坝对下游居民的影响。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

地表水中四乙基铅的分析方法比对研究

采用顶空/气相色谱—质谱法和液液萃取/气相色谱—质谱法分别测定地表水中四乙基铅的含量,并进行实验分析比对。结果表明：在方法检出限、精密度、准确度、回收率及环境友好等方面作比较,与液液萃取/气相色谱—质谱法相比,顶空/气相色谱—质谱法更有优越性。