磁性硅基介孔材料对水中微囊藻毒素的吸附研究

采用水热合成法可控合成了磁性Fe 3O 4@SiO 2和Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+球状核壳介孔材料,研究了模板剂的种类及去除方式对形貌的影响,并将材料用作固相萃取剂选择性吸附水中微囊藻毒素,结合高效液相色谱定量分析来研究其对MC-LR的吸附性能。实验表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)模板剂更有利于壳层的形成,3次乙醇振荡萃取的方式对于两种材料均可达到很好的模板剂去除效果,对MC-LR的吸附率分别达到85%和95%以上,而马弗炉煅烧方式则适用于Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+介孔材料的制备。太湖水样中MC-LR的去除实验表明,两种材料能够很好地应用于实际水样处理。     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

微囊藻毒素LR、RR的提取和制备

以天然水华蓝藻为原料，建立了以甲醇溶液提取、固相萃取和半制备色谱分离为主要步骤的微囊藻毒素分离纯化方法。通过优化提取、提纯和制备条件，制备了一定量的微囊藻毒素MC—LR和MC—RR纯品，纯度可达98％以上，干燥后得MC—RR和MC—LR分别为121．1、62．8μg。     

响应面法优化测定水体中微囊藻毒素

针对水体中低浓度微囊藻毒素(MC-RR和MC-LR)的富集、淋洗、洗脱等前处理环节,采用单因素响应面优化法探讨微囊藻毒素前处理的最佳条件.结果表明:采用体积分数为25％的甲醇水溶液能够取得最佳淋洗效果,由One Factor设计优化得到体积分数为75％的甲醇水溶液作洗脱剂,MC-RR和MC-LR最佳回收率为89.4％和...