加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

超高效液相色谱串联四极杆质谱法快速测定葡萄酒中8种真菌毒素

真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄酒的农产品如葡萄等,在生长、贮存和加工过程中易于被各类真菌浸染,进而导致各种真菌毒素污染.赭曲霉素(OTA)是葡萄酒中常见的一种毒素.欧盟法规规定葡萄酒中OTA的最大残留限量值(MRL)为2μg.L-1.     

微囊藻毒素对青菜生长的影响及其在生物体内的累积

蓝藻藻泥好氧堆肥腐熟后还田是其打捞后资源化利用的主要途径。堆肥后仍有一定数量的微囊藻毒素(microcystin,MC)残留,大量还田是否会对作物生长和人类健康产生安全风险尚不明确。将青菜(Brassica chinensis)暴露于不同MC含量的石英砂和菜地土壤,观测植株生长状况及体内MC含量,并观测不同含量的MC在菜地土壤中的降解速率。结果发现:砂培实验结束时,青菜成株的株高和生物量随着MC暴露浓度的增加而显著降低,而植株地上部MC的含量则显著增加。在MC浓度为0.386mg·kg-1的处理中,青菜地上部MC-LR(L为亮氨酸)和MC-RR(R为精氨酸)的浓度分别达到27.45μg·kg-1(鲜质量)和1.35μg·kg-1(鲜质量)。MC-LR和MC-RR在青菜地上部的富集系数都随着砂培基质中MC浓度的增加而显著降低,且前者显著高于后者。土培青菜生长过程中吸收和累积的MC数量显著小于砂培实验。MC在菜地土壤中降解56d后,MC-LR和MC-RR的降解率均达90%以上。按普通有机肥的一般用量(2.5kg·m-2)施用充分腐熟的蓝藻堆肥成品种植青菜,食用后每人每天摄入的MC含量远低于WHO制定的饮用水中MC的指导值。研究为评估现行蓝藻堆肥工艺中残留的MC对作物生长和生物安全风险提供了科学依据。     

微囊藻毒素对水稻根系生长和抗氧化系统的影响

以水稻幼苗为材料,研究了不同质量浓度(1、100、1 000、3 000μg·L-1)微囊藻毒素(MCs)在胁迫期和恢复期对水稻幼苗根系生长、吸收活力、抗氧化系统的影响以及MCs在水稻根部的积累.结果表明,胁迫处理7 d,MCs在水稻根部的积累量与MCs质量浓度呈正相关.1μg·L-1MCs处理促进了根系生长,根系活力上升,过氧化氢酶(CAT)活性上升有效维持H2O2于正常水平;100μg·L-1MCs处理下,根系生长受抑,根系活力下降,CAT无显著变化;在高质量浓度(1 000μg·L-1、3 000μg·L-1)MCs处理下,不仅根系生长受抑、根系活力下降,且CAT活性受抑,H2O2大量积累,膜质过氧化加剧.相比胁迫期,恢复7 d后各处理组水稻根系MCs的积累量均低于胁迫期.100μg·L-1MCs处理组根系各生长指标、根系活力、丙二醛(MDA)、H2O2和CAT的变幅减小,优于胁迫期,显示出一定程度的恢复,而1 000μg·L-1和3 000μg·L-1MCs处理组,根系生长与根系活力均低于胁迫期,氧化胁迫进一步加剧,表明高质量浓度(1 000μg·L-1和3 000μg·L-1)MCs对水稻根系造成的伤害不可逆.     

生物毒素检测技术新进展

生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展快速、高灵敏度、高特异性的生物毒素检测方法显得尤为重要.目前,生物毒素检测方法主要包括高效液相色谱、质谱和免疫学检测法.高效液相色谱、质谱具有定性、定量、灵敏度高、选择性强等特点而受到关注,但仪器昂贵,成本较高.而免疫学检测方法,如酶联免疫吸附法,灵敏度高,简便,快速,投资少,测定结果可靠,常常作为一些单位的首选.近年来发展较快的等离子体共振法和极谱检测法在检测灵敏度和检测时间方面又有了很大提高,但由于应用范围和使用对象受限,推广存在一定难度.     

珠江口海域3种重要有害藻类的溶血毒性研究

从珠江口海域分离、鉴定出3种重要有害藻类小普林藻JX12(Prymnesium parvum)、剧毒卡尔藻JX24(Karlodinium veneficum)、红色赤潮藻JX14(Akashiwo sanguinea),在实验室条件下研究了不同反应温度和pH值对小普林藻溶血活性的影响,在此基础上对海洋微藻溶血活性的测定方法进行了优化,并进一步分析比较了不同藻株以及不同生长时期溶血毒性的变化特征。研究结果显示,在实验温度范围内(4~50°C),小普林藻的溶血活性随温度的升高而增大,37℃为其最佳反应温度,pH 8和50 min为其最佳反应条件。不同生长时期的小普林藻溶血毒性具有显著差异,对数期溶血活性(5.67×10~(-7)HU·cell~(-1))显著高于稳定期(2.32×10~(-7)HU·cell~(-1))和衰亡期(3.40×10~(-7)HU·cell~(-1))。分离自珠江口海域的3种微藻均检测出溶血毒性,单个细胞溶血活性由强到弱分别为红色赤潮藻(976.20×10~(-7)HU·cell~(-1))、小普林藻(5.67×10~(-7)HU·cell~(-1))、剧毒卡尔藻(2.58×10~(-7)HU·cell~(-1))。值得注意的是,红色赤潮藻中国株JX14的单位细胞溶血活性显著高于美国株AS2,是后者的2倍以上。本研究首次确认珠江口海域红色赤潮藻、小普林藻和剧毒卡尔藻均具有较强的溶血毒性,这些有害藻类一旦形成赤潮可能对河口生态系统安全以及水产养殖业造成严重危害。     

微囊藻毒素RR的制备及鉴定

以野外收集的水华蓝藻为原料,建立了以75%甲醇溶液提取、快速色谱和半制备色谱分离为主要步骤的微囊藻毒素分离纯化方法,并用HPLC、分光光度计和电喷雾质谱对所得毒素的纯度和结构进行了鉴定.结果表明,所得毒素为MCRR,纯度大于95%,其紫外吸收光谱在239nm处有特征吸收,分子组成为环(Ala-Arg-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha),分子量为1037.     

蒙脱石脱除霉菌毒素应用研究进展

霉菌毒素是霉菌或一些真菌在繁殖生长过程中产生的有毒有害代谢物,对农业、渔业、畜牧业和食品工业造成了巨大的经济损失,同时威胁人类健康。首先总结了蒙脱石应用于霉菌毒素脱除的蒙脱石改性研究,蒙脱石及其改性产品对霉菌毒素吸附机理和吸附效果研究,分析了蒙脱石及其改性产品在进行动物性受体实验中对霉菌毒素的脱除研究进展,然后指出了目前蒙脱石吸附霉菌毒素研究中存在的问题,最后对蒙脱石改性脱除霉菌毒素在今后的发展方向进行了展望。     

UV/H2O2氧化微囊藻毒素-LR的动力学模型

介绍了一种UV/H2O2光氧化体系降解微囊藻毒素MC-LR的动力学模型.根据UV光分解、H2O2和·OH氧化MC-LR的反应以及稳态近似法,导出了MC-LR降解的动力学方程.解释了体系中H2O2、HO-2、CO23-、HCO-3等对降解MC-LR动力学的影响.实验结果表明,在一定的光强和H2O2浓度情况下,由于反应产生的CO23-、HCO-3和HO-2等离子的影响,UV/H2O2光氧化MC-LR的过程只能近似用准一级动力学方程描述.