在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

改性土-膨润土阻隔墙阻控离子型稀土矿氨氮污染

以土-膨润土为阻隔材料,使用硅灰及水泥对其进行固化改性,研究改性后阻隔墙对离子型稀土矿原地浸矿氨氮污染的阻控效果。通过了解阻隔墙材料的渗透性能、力学性能,并结合阻隔材料对氨氮的吸附效果、穿透效果和数值模拟结果,探讨改性土-膨润土阻隔材料对氨氮污染的阻控性能。结果表明:硅灰改性土-膨润土阻隔材料,最佳质量配比为硅灰∶土=1∶10,最佳含水率为67.80%;改性阻隔材料生成的铝硅酸盐提高了阻隔墙防渗性能,渗透系数为2.36×10~(-9) m·s~(-1);CaCO_3提高了材料的力学性能,使抗压强度达到0.896 MPa;改性阻隔材料对氨氮的吸附过程符合准二级动力学模型及Langmuir等温模型。这说明该吸附过程以化学吸附为主,并且该吸附是放热过程。在不同氨氮浓度的穿透下,渗透系数呈逐渐减小的趋势,实验期间并未达到穿透浓度。利用Visual MODFLOW数值模型对阻隔墙的阻控效果进行模拟发现,7 300 d后NH_4~+扩散范围小,未穿透阻隔墙。硅灰改性土-膨润土阻隔墙用于对离子型稀土矿氨氮污染阻控的效果较好。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。