SMT法测定沉积物标准样品有机磷形态分析方法探究

目前水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,不同的提取方法分析沉积物中的磷形态结果可能会有很大差异。SMT法因操作简单、重复性好而被广泛应用于沉积物磷形态分析,但是在实际操作中连续提取过程比较复杂,尤其是有机磷(OP)提取步骤比较繁琐,中间转移过程较多,分析人员人为操作等因素都会导致实验出现较大误差,通过多次实验研究发现,在此基础上还存在另外一种改进的OP提取方法。为了验证改进法是否具有合理可行性,以水系沉积物标准样品GSD-9和GSD-12为标样,同时以野外采集的沉积物样品为实际样品,采用标准SMT法和改进法重复测定(n=30)沉积物中OP含量。结果表明:标准SMT法提取沉积物标准样品GSD-9和GSD-12测得的OP含量分别占其总磷(TP)含量的9.33%和23.03%;改进法测得的OP含量分别占其TP含量的10.44%和23.13%,两种OP提取方法测得结果有着极高的相似性。结果表明,改进的OP提取方法具有可行性,对于沉积物OP分析提取方法的合理选择具有指导意义。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中持久性有机氯污染物

建立了液液萃取一气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定水中16种持久性有机氯污染物的方法,考察了不同萃取剂不同体积对有机氯萃取效率的影响,确定了16种持久性有机氯化合物多反应监测模式（MRM）的最佳质谱条件。方法检出限为0.33 ~ 0.65 ng/L,以纯水为基体,加入16种不同浓度水平的持久性有机氯化合物作回收试验,测得回收率在80.2% ~ 103.6%之间,测定的相对标准偏差4.0% ~11.5%（n=7）。     

分散液液微萃取技术在环境金属离子分析中的影响因素及应用

分散液液微萃取技术作为新型的样品前处理技术,由于其具有操作简便、费用低、富集倍数高等优点,已得到广泛认可和应用。文章综述了近5年来分散液液微萃取技术在环境金属离子分析中的进展,特别叙述了分析过程中的影响因素以及在环境分析中的应用,对此方法的原理作了简要介绍。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%～106%之间,RSD 5.4%～11.1%.     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。