SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

ABR反应器中COD/SO_4~(2-)值和硫酸盐负荷对SO_4~(2-)去除影响

利用厌氧折流板反应器,分别考察了反应器启动,及不同COD/SO42-比值和硫酸盐负荷对模拟废水中SO42-去除的影响。实验在(32±0.1)℃,pH为6.0⁶.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 5006.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 500³ 500 mg/L),SO42-去除率逐渐下降,最低为60%,相反SO42-去除速率随着硫酸盐浓度的增加而增加,最大为7.98 kg(/m3.d);维持恒定的硫酸盐浓度(1 500 mg/L),逐渐缩短水力停留时间以提高反应器中硫酸盐负荷,SO42-去除率呈现先上升后下降的复杂变化趋势,当水力停留时间为6 h时,SO42-去除率达到最大;随着COD/SO42-比值的提高,硫酸盐去除能力增强,且反应体系对硫酸盐负荷的耐受能力也逐渐增强。     

维生素C生产废水处理工艺优化研究

采用生化-物化-再生化的废水处理优化工艺,研究了利用生产产生的废碳、废酸水为原料对IC厌氧生化出水进行铁炭微电解与Fenton法组合深度处理,净化絮凝沉淀除去反应产生物,提高出水的可生化性,COD去除率提高56%;进行好氧污泥耐盐驯化,COD去除率进一步提高15%。通过单因素实验对比,选定铁炭比为1:1,停留时间为30 min,双氧水投加量为0.2 mL/L,壳聚糖为助凝剂,最终使废水中COD由12 000 mg/L降到50 mg/L以下,COD去除率达到99.5%以上。经过生产试运行,出水COD稳定达到规定的排放标准COD≤50 mg/L,该优化工艺于2011年12月8日通过省级成果鉴定。     

离子色谱法测定环境空气中丁酸

建立了用离子色谱法测定环境空气中丁酸的新方法。对实际样品进行分析,丁酸的回收率为94．5％-103．8％,当采样体积为60L时环境空气中丁酸的检出限为0．003mg／m^3。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯

建立了用气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的方法。大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢中的影响因素及解决方法

大气中氯化氢常以气体或盐酸雾状态存在,氯化氢气体和大气中的水蒸气作用形成盐酸雾,具有强酸性,能刺激上呼吸粘膜,可引起气管炎,出现咳嗽、胸闷、头晕等症状。在硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢时,其方法灵敏、简便,但选择性差,影响因素较多,本文通过对氯化氢测定中硫氰酸汞浓度、试剂配制的方法、全程序空白测定及操作方法、采样过程等因素进行总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

烧结机烟气SO2含量测定的评定

通过对烧结机烟气SO2监测数据的分析,表明烧结机烟气SO2有超标现象,建议企业上脱硫设施进行治理。     

芬顿氧化试验中残余双氧水对CODcr测定的影响研究

在采用Fenton高级氧化技术对垃圾压滤液进行处理时,作为氧化剂的双氧水经常不能完全消耗。而使用重铬酸钾法进行CODcr测定时,待测水体中残余的双氧水会表现出还原性而消耗重铬酸钾,对最终CODcr测定结果产生影响。本文分析了在垃圾压滤液中不同浓度双氧水对CODcr测定的影响大小,得出双氧水浓度对CODcr影响曲线,同时为消除双氧水对CODcr测定结果影响,在试验中投加过量硫酸亚铁与双氧水反应,当投加量达到理论反应量的1.0～1.2倍时,对双氧水去除效果最好,使后续的CODcr测定试验更加准确。     

自由基对工业化纤废水氧化处理的研究

通过芬顿试剂氧化、次氯酸钠氧化、过氧化氢和光催化氧化方法对化纤废水进行了处理,并通过COD检测、紫外可见光光度计等方法对氧化效果进行分析。结果显示自由基氧化对化纤废水的色度减小非常明显,能使其色度从800多倍减少到10倍以下,COD值从3 550 mg/L降解到100 mg/L以下,透光率的变化率达到98.59%。化学处理工艺的探讨发现在pH值4～6,搅拌速度为1 500 r/min,处理30 min就能使废水的COD去除率达到95.67%;pH为4时过氧化氢的氧化效果最佳。利用过氧化氢和次氯酸钠的氧化获得了自由基氧化处理此类废水的基本原理,即自由基氧化和链式反应的持续发生造成了有机物的降解,少量自由基的生成某种程度上刺激了高级氧化反应的深入,同时极少量自由基的交联可能会湮灭氧化反应,不同类自由基之间形成竞争,可能影响其氧化性能的发挥,因此需要通过控制反应物的种类、用量和有效分离反应中间产物,可以达到高级氧化反应处理此种废水的最佳效果。