固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

低压离子色谱与化学发光联用检测镍

利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术,在一定的条件下,尝试分离检测过渡金属离子,进行无机流动相低压离子色谱分离-化学发光法检测痕量镍的研究。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。     

三相泡沫流动性能及灭油火实验研究

为研究三相泡沫流动性及灭火性能之间的关系,自主搭建了自流动性及灭火实验台架。利用空心玻璃微珠、2000目云母粉、2000目硅微粉及碳酸钙分别制备三相泡沫,检测其流动及灭火性能。实验结果表明,三相泡沫的流动性与其强施放条件下的灭火性能具有一定的关系。通过对比4种不同类别粉体制备的三相泡沫发现,流动性不足的三相泡沫,其灭火时间较长,但抗复燃能力较强;流动过快的三相泡沫,覆盖油面的能力较强,灭火时间较短,但其存在稳定性较差的缺点,可能会导致油品复燃。     

SVD在串联故障电弧检测及选相中的应用*

煤矿井下发生串联故障电弧易引发火灾等安全事故,为了预防电气火灾、指导线路维修,利用三相电动机及变频器负载开展不同线路、不同电流条件下的串联故障电弧实验,研究三相串联故障电弧的检测及选相方法。首先,对单相电流进行一阶差分处理后,建立改进的吸引子轨迹矩阵作为故障特征矩阵;其次,对故障特征矩阵进行奇异值分解,采用特征矩阵的奇异值构建串联故障电弧检测及选相的特征向量;最后,利用极限学习机建立故障电弧检测及选相模型,并测试检测及选相准确率。研究结果表明:提出的SVD方法可以利用单相电流实现三相电动机及变频器负载回路中的串联故障电弧检测及选相。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

Interaction of bisphenol A with dissolved organic matter in extractive and adsorptive removal processes

The fate of endocrine disrupting chemicals (EDCs) in natural and engineered systems is complicated due to their interactions with various water constituents. This study investigated the interaction of bisphenol A (BPA) with dissolved organic matter (DOM) and colloids present in surface water and secondary effluent as well as its adsorptive removal by powdered activated carbons. The solid phase micro-extraction (SPME) method followed by thermal desorption and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was utilized for determining the distribution of BPA molecules in water. The BPA removal by SPME decreased with the increased DOM content, where the formation of BPA-DOM complexes in an aqueous matrix was responsible for the reduced extraction of BPA. Colloidal particles in water samples sorbed BPA leading to the marked reduction of liquid phase BPA. BPA-DOM complexes had a negative impact on the adsorptive removal of BPA by powered activated carbons. The complex formation was characterized based on Fourier transform infrared (FTIR) and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy, along with the calculation of molecular interactions between BPA and functional groups in DOM. It was found that the hydrogen bonding between DOM and BPA would be preferred over aromatic interactions. A pseudo-equilibrium molecular coordination model for the complexation between a BPA molecule and a hydroxyl group of the DOM was developed, which enabled estimation of the maximum sorption site and complex formation constant as well as prediction of organic complexes at various DOM levels.     

堤防工程综合安全模型和风险评价体系研究及应用

为获得荆南长江干堤的安全特性,在层次分析法及模糊一致理论的基础上,考虑堤防工程水、土两相系材料的特点,建立了模糊综合评判系统结构模型。通过正态型模糊隶属函数,结合两种权值理论实现了对堤防工程的安全综合评判。在模糊综合评判结论的基础上,结合模式识别的间接方法,提出了广义多维加权模糊识别模型,实现了对典型堤身段的安全模式识别,并对模型指标体系作了敏感性分析。所得成果比较全面地反映了干堤在复杂运行条件下的综合安全特性,对指导工程现场管理与监测有现实意义。对于复杂堤防系统,模糊综合评判是实现全面风险分析的有效手段,而广义多维加权模糊识别模型可以为工程安全决策提供有力依据。