基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

自制固相微萃取涂层用于自来水中五氯酚的测定

采用石英毛细管作为模具,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)作为固相微萃取涂层,并以五氯酚为研究对象,采用顶空SPME-GC-ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下,建立了水样中五氯酚的分析方法,方法检出限为1ng/L,线性范围为2～5000ng/L,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.9%,加标回收率为110.8%。     

固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨

结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验.对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进行论证.     

全自动Ｃ１８膜萃取－气相色谱法测定水中卤代醚

使用全自动固相萃取仪、C18膜-毛细管气相色谱-电子捕获检测器的分析方法检测水中具有致癌性的卤代醚,回收率范围71．8％～126％,检出限0．5～1．5μg／L,与EPA611相比,更加快速、准确,能够满足我国饮用水和废水的分析要求。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。