固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

内循环三相生物流化床处理生活污水

对内循环三相生物流化床处理生活污水进行了中试研究,探讨了生物膜的形成和水力停留时间及供气量对处理效果的影响．结果表明：在气水比4：1、水力停留时间40min、进水COD150～1000mg/L条件下,平均COD去除率为89％、平均去除容积负荷为10.4kgCOD/m³·d,氧利用率为13％．     

毫米波在带电沙粒的传播特性研究

沙粒带电是以表面部分区域带电的方式存在,应用沙粒的等效介电常数模型,对沙尘暴引起毫米波的衰减和相移进行了分析和仿真计算。结果表明,频率小于35GHz时,沙尘对电磁波的衰减影响较小;当水含量增大时,衰减会随之显著增加。沙粒带电量越大,沙尘引起的相移频率随之而增大。     

膜生物反应器内流场动力学特性的PIV实验研究

浸没式膜生物反应器系统内膜面附近的气液两相流动力学特性对控制浓差极化和膜污染具有重要影响。应用粒子图像测速(PIV)技术对浸没式膜生物反应器内近膜面的液相流场动力学特性进行了研究。采用相分离技术灰度分辨法将通过PIV技术得到的气液两相流场图像中的液相速度场进行辨别,得到膜面附近的液相流场数据,并应用Tecplot软件计算得出液相流的涡量特性。在3 mm曝气孔径,2.5、3.0、3.5、4.5、5.5和6.5 m3/h 6种曝气强度下分析了膜面附近的液相速度场和涡量场。结果表明,曝气强度对液相流场和涡量场的影响较大,在一定范围内增加曝气强度可以使得液相速度和涡量增加,同时,分析了3 mm孔径下圆帽状气泡的动力学特性。研究结果为膜生物反应器系统的优化设计提供了研究经验和实验数据。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

双叔胺缔合相变-两步反萃法处理萘磺酸系废液

用双步胺缔合相变-两步反革法处理茶磺酸系废液，以自制的2，4-二（N，N-二丁基）氨基十二烷基苯（HG-1）作相变试剂，考察了缔合相变法和两步反萃法的处理效果。实验结果表明：在萘磺酸系废液pH小于等于2的条件下，与三辛胺相比，用HG-1处理萘磺酸系废液可将循环处理次数减少2～3次，循环处理效率提高40%-60%，萃取罐的容积利用率可提高40%。G盐废液、NH2-J酸废液、T酸母液及脱硝废液的COD去除率分别可达99.40%,96.73%,97.77%,99.20%；在氨水加入量为20mL条件下，两步反萃法可从NH2-J酸废液中分出14mL无机盐水相，并可得到7g硫酸铵，分出无机盐水相后的萘磺酸浓缩液体体积比传统的一步反萃法减小了44%。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min~(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L~(–1)。     

包气带水气二相流CO2运移规律

利用土柱实验装置模拟CO₂在土壤中的迁移转化规律,重点研究湿润峰处水、气二相间污染物转化实验土柱长1m,过饱和CO2溶液浓度为748mg/L.分析表明水相运移受对流、弥散、反应及水-气质量传输机制控制,气相运移受对流、扩散和水-气质量传输机制控制.对土柱中水气二相动态条件下的取样方法进行了探索,确定了CO₂在渗透湿润峰水-气二相间分配系数为0.00061,表明水相向气相有一定传输,但不显著.可进一步为低中水平放射性废物地质处置安全评价及固体废物填埋处置环境影响评价提供定量科学依据.