全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

全氟辛烷磺酸在大连区域环境多介质中的归趋模拟

阐明污染物的环境归趋对于其污染控制和生态风险评价具有重要意义。本文构建了三级环境多介质逸度模型,研究全氟辛烷磺酸(PFOS)在大连区域环境多介质中的分布及其迁移规律。结果表明,PFOS在大气、水、土壤和沉积物相的模拟浓度分别为5.10 pg·m-3、22.60 ng·L-1、2.25μg·kg-1和0.34μg·kg-1,与实测值较为一致。环境相间的迁移主要是大气向土壤中迁移和土壤向水中的迁移,水和土壤是大连区域PFOS的主要的汇。PFOS在大气和水相的平流输入为主要的污染来源,而大气的平流输出是其主要的输出途径。灵敏度分析表明,有机碳分配系数、溶解度、水和气相平流输入、土壤中水的径流速率以及温度是影响模型结果的主要参数。不确定分析则表明,整体参数的变化对水体输出结果影响最大,对沉积物影响最小。本研究较好地模拟了PFOS在大连区域环境多介质中的迁移和归趋,可为其污染控制和生态风险评价提供科学依据。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

In situ tracer tests to determine retention properties of a block scale fracture network in granitic rock at the Aspö Hard Rock Laboratory, Sweden

Experiments were conducted at the Asp? Hard Rock Laboratory in order to improve the understanding of radionuclide retention properties of fractured crystalline bedrock in the 10-100 m scale (TRUE Block Scale Project, jointly funded by ANDRA, ENRESA, Nirex, JNC, Posiva and SKB). A series of tracer experiments were performed using sorbing tracers in three different flow paths. The different flow paths had Euclidian lengths of 14, 17 and 33 m, respectively, and one to three water conducting structures. Four tests were performed using different cocktails made up of radioactive sorbing tracers (22,24Na+, 42K+, 47Ca2+, 85Sr2+, 83,86Rb+, 131,133Ba2+ and 134,137Cs+). For each tracer injection, the breakthrough of sorbing tracers was compared to the breakthrough of a conservative tracer, 82Br-, 131I-, HTO and 186ReO4-, respectively. In the two longer flow paths, no breakthrough of 83Rb+ and 137Cs+ was observed after 8 months of pumping. Selected tracer tests were subject to basic modelling in which a one-dimensional (1D) advection-dispersion model, including surface sorption, and an unlimited matrix diffusion were used for the interpretation of the results. The results of the modelling indicated that there is a slightly higher mass transfer into a highly porous material in the block-scale experiment compared with in situ experiments performed over shorter distances and significantly higher than what would have been expected from laboratory data obtained from studies of the interactions in nonaltered intact rock.     

喷涂废水中邻苯二甲酸酯测定的优化研究

选取固相萃取GC-MS法定量检测喷涂废水中四种邻苯二甲酸酯类(PAEs),运用正交设计法,研究了pH、洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和水样流速对废水中PAEs回收率的影响。结果表明,pH为2.5时回收率最佳(均100%);在该pH下,洗脱剂对4种PAEs的回收率影响最大,水样流速次之,洗脱速率与洗脱体积对4种PAEs的回收率影响相对较小。样品前处理最优参数为:水样流速8mL/min、洗脱剂为乙酸乙酯、洗脱体积4mL、洗脱速率2mL/min;该条件下4种PAEs的线性范围为0.2～8.0μg/mL,相关系数均0.99,喷漆废水中平均加标回收率为61.1%～103%,相对标准偏差为3.1%～14.6%,均可满足试验要求。     

巷道内粉尘二次飞扬规律的数值模拟研究

针对巷道中沉积粉尘二次飞扬的现象,利用数值模拟的方法对粉尘二次飞扬进行了研究,分析了巷道内粉尘二次飞扬的极限风速与扬尘粒径之间的关系,从而为矿井通风除尘提供一定参考依据,给矿井工人创造良好的工作环境。     

武汉市地下水中酞酸酯污染物检测及来源分析

在武汉市区长江与汉江交界地带采集了具有代表性的地下水水样。采用固相萃取-气相色谱联用法对样品中的痕量邻苯二甲酸酯污染物进行定性定量分析,方法线性范围1ng/L～1000ng/L,检出限22ng/L～341ng/L。武汉市地下水中邻苯二甲酸酯的检出种类主要包括DBP、DEHP与DIBP等3大类。DBP污染最严重的地点在S1(东西湖区),浓度达1023.8ng/L;DEHP污染最严重的地点在S4(常青花园),浓度达481.0ng/L;DIBP污染最严重的地点在S9(唐家墩),浓度达237.8ng/L。将检测结果与武汉市湖泊水,长江、汉江武汉段,武汉市垃圾填埋场垃圾渗滤液中的PAEs污染物种类及浓度进行对照,并结合采样点周边环境与水文地质条件进行分析。确定了PAEs污染物的土壤淋滤作用,汉江、长江水体对地下水的补给以及垃圾填埋场垃圾渗滤液的渗滤作用是武汉市地下水PAEs污染物的主要来源。     

加速溶剂萃取-固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用

对比了索氏提取、超声提取和加速溶剂萃取样品前处理方法在土壤中有机氯农药的萃取效果,首次采用两级温度相结合的加速溶剂萃取方式,兼顾不同挥发性萃取物的萃取效果,建立了土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取样品前处理方法.萃取液经无水硫酸钠脱水、Florisil柱脱色和铜粉除硫后,进色谱分析,目标组分能有效避免杂质干扰,实现基线分离.实验结果表明,在优化条件下,8种有机氯农药检出限在0.05～0.20μg·kg-1之间,空白加标回收率为74.9%～124.8%,RSD为3.1%～8.8%;标准样品实验中,α-HCH及DDTs均在标准值范围内,加标回收率在78.5%～117.9%之间.     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。