高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

超高效液相色谱法快速检测地表水中丁基黄原酸

建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5～20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%～101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.