高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

接种AM真菌对胡萝卜生长和辛硫磷残留的影响

在温室盆栽条件下研究了接种AM(arbuscular mycorrhiza)真菌对灭菌土壤中胡萝卜生长及其辛硫磷残留的影响.试验设置不施加、低(200 mg.L-1)、中(400 mg.L-1)、高(800 mg.L-1)等4个辛硫磷施用量水平,以及Glomus intraradices BEG 141(141)和Glomus mosseae BEG 167(167)和不接AM真菌的对照(CK)等3个接种处理.播种5个月后收获植株.辛硫磷在收获前14 d以灌根的方式施加.结果表明,尽管菌根侵染率在高辛硫磷施用量时有所降低,但均超过70%.辛硫磷施用量高低对于胡萝卜产量和地上部鲜重没有显著影响;在所有辛硫磷水平下,接种AM真菌均显著增加了胡萝卜产量和地上部鲜重.胡萝卜中辛硫磷残留随农药施用量增加而升高,接种AM真菌显著降低了胡萝卜根和地上部辛硫磷残留.无论在促生效应还是在降低辛硫磷残留方面,141菌剂要优于167菌剂.研究结果显示了AM真菌用于胡萝卜生产和降低农药残留的潜力.     

废菌渣高值化研究中细胞破壁工艺的比较

青霉素发酵生产的副产物—青霉菌丝体废渣中含有丰富的蛋白质,麦角固醇,几丁质等高值化物质,采用细胞壁破壁的方法进行分离提取,具有良好的发展前景,因此,选择一种高效的破壁方法有十分重要的现实意义。文章对青霉菌丝体废渣高值化的前期重要工艺—细胞壁破壁工艺进行了深入研究,分别比较了细胞壁破壁的三种不同方法:酸热法,碱热法和微波法,对影响反应的碱液浓度,料水比,温度和反应时间等条件进行研究,结果表明,在相同实验条件下,碱热法的破壁效果最好,该方法具有良好的工业化前景,并且通过正交试验验证,最终确定的青霉菌丝体废渣破壁条件为:碱液浓度为2%,料水比为1:2,温度为50℃,反应时间为0.5h。     

秸秆还田下不同追氮量对麦田土壤真菌群落结构和生态网络的影响

秸秆还田和肥料施用是农田土壤养分输入的主要来源,秸秆还田条件下配合适宜的化肥施用量能够在环境友好的前提下为作物生产提供必要的营养.为明确秸秆还田条件下不同追氮量对麦田土壤真菌群落的影响,从土壤生态功能角度评估冬小麦氮肥管理措施的合理性.在秸秆全量还田基施氮肥150 kg·hm^-2基础上,多年定位设置5个追氮量(0、 37.5、 75、 112.5和150 kg·hm^-2)处理,采用实时荧光定量PCR和高通量测序技术分析冬小麦成熟期土壤真菌群落丰度、多样性、结构和生态网络,探讨驱动土壤真菌群落变化的主要土壤理化因子.结果表明,和不追施氮肥和低追氮量处理相比,高追氮量处理增加了土壤全氮和无机氮含量,降低了土壤pH值、全磷、有效磷和速效钾含量.和不追施氮肥处理相比,追氮量37.5～150 kg·hm^-2处理显著增加了土壤真菌群落丰度(P<0.05),而追施氮肥各处理间差异未达显著水平(P>0.05).土壤真菌群落Heip指数和Shannon指数随追氮量的增加逐渐降低,追氮量150 kg·hm^-2     

负载NH4+-N生物炭对土壤N2O-N排放和NH3-N挥发的影响

利用生物炭吸附面源污染水体NH₄⁺-N并将其进行还田可实现此氮资源由水体到农田的安全有效迁移,而探索负载NH₄⁺-N生物炭对N₂O-N排放和NH₃-N挥发的影响则对于减施化肥和降低土壤氮素损失意义重大.本研究采用土柱试验,设置4个处理：对照（不施氮肥,CK）、单施化肥（NPK）、负载氮+化学磷钾肥（N-BC+PK）和生物炭+化肥（BC+NPK）.结果表明,相较NPK和BC+NPK处理,N-BC+PK处理N₂O-N累积排放量、NH₃-N累积挥发量、气态氮素累积损失量（以N计）分别显著降低了33.62%和24.64%、70.64%和79.29%、64.97%和73.75%（P<0.05）.特别需要说明的是,BC+NPK处理相比NPK处理显著增加了NH₃-N累积挥发量（P<0.05）.综上所述,负载NH₄⁺-N生物炭可显著减少N₂O-N排放和NH₃-N挥发,且其减排效果显著优于传统的生物炭化肥配施.本研究结果将为富营养化水体NH₄⁺-N农田回用和土壤气态氮素减排提供理论依据和数据支持.     

甘肃省农业土壤邻苯二甲酸酯累积特征及来源分析

为了解甘肃省农业土壤中邻苯二甲酸酯（PAEs）的组成及累积特征,采集了甘肃省4种农业土壤共41个土壤样品,利用气相色谱单四级杆质谱联用仪（GC-MS）分析了6种PAEs化合物含量.结果表明,甘肃省农业土壤中6种PAEs化合物,平均值为432.4 μg ·kg^-1,土壤中DMP、DEP、DnBP、DEHP和DNOP检出率为100%,BBP均未检出.甘肃省4种农业土壤PAEs平均值大小顺序依次为：温室>农田（露地）>森林>草原,参照美国土壤6种优控的PAEs控制标准,邻苯二甲酸二正丁酯（DnBP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）超标率分别为94%、28%和27%,其余3种均未超标.不同农业土壤中的PAEs组成由于其来源不同而具有差异性,6种不同PAEs单体中DEHP和DnBP组分占比较高,是甘肃省农业土壤中PAEs的主要污染物.本研究中土壤PAEs、DEHP含量分别与农田地膜残留量呈显著的正相关关系（P <0.05）.总体上,甘肃省河西地区土壤PAEs含量明显高于陇东地区.     

14C-甲磺隆在土壤中的可提态残留、结合态残留和矿化

在实验室培养条件下,从质量平衡角度,研究了¹⁴C-甲磺隆在7种土壤中形成结合残留(¹⁴C-BR)、可提态残留(¹⁴C-ER)以及矿化为¹⁴CO₂的规律;同时对¹⁴C-BR的主要影响因子及其在腐殖质中的分布规律进行了研究.结果表明:①¹⁴C-甲磺隆在土壤中形成的¹⁴C-ER,其含量与土壤pH呈显著正相关.甲磺隆母体化合物在7种土壤中 的半减期为13.3～66.6d,降解速率常数λ(d-1)与pH呈显著负相关.②¹⁴C-甲磺隆在7种土壤中形成的¹⁴C-BR,其含量在培养初期的20d内,与土壤pH呈显著负相关且与土壤粘粒含量呈显著正相关;而培养20d后,¹⁴C-BR的含量只与土壤pH呈显著负相关.pH是¹⁴C-甲磺隆在土壤中形成BR的主要影响因子.¹⁴C-甲磺隆在7种土壤中的¹⁴C-BR的最大值约为引入量的19.3%～52.6%.③在整个培养试验过程中,7种土壤中的¹⁴C-BR主要分布在富啡酸和胡敏素中,但其分布在胡敏酸中的相对百分比较小.因此,在¹⁴C-甲磺隆形成BR的过程中,富啡酸的作用＞胡敏素>胡敏酸.④在整个培养试验期间(180d),¹⁴C-甲磺隆在7种土壤中通过三嗪杂环开环矿化为¹⁴CO₂的量约占引入量的12.9%～27.0%,其在碱性土壤中更难被矿化为¹⁴CO₂.     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

废弃FR4环氧树脂覆铜板热解特性及固体残余物组成

采用TG(热重分析仪)和自制小尺度管式炉热解试验台架装置分别探讨了电子废弃物FR4环氧树脂玻璃纤维覆铜板在纯N2气氛中,以10 K/min升温速率加热到800℃的热解特性及在不同热解终温、停留时间下的固体残余物质量分布规律;采用SEM(扫描电子显微镜)分别对2种热解终温(450℃、550℃)下热解后玻璃纤维布进行微观形貌表征。TG热解结果表明,试样在N2气氛下热分解反应主要集中在第1阶段(300~400℃),失重量占总失重量65.55%,500℃后热解残余率趋于不变;管式炉热解结果及残余物表观微观形貌表明,热解温度和停留时间对玻璃纤维析出产率影响较大,而对铜析出产率几乎没有影响。当热解温度为550℃且停留时间保持10min时,废弃FR4环氧树脂玻璃纤维覆铜板可充分热解,玻璃纤维层间的环氧树脂系胶结剂已分解完毕,热解残余率达到最低值且玻璃纤维布自身未见明显变化。研究表明,通过热解焚烧技术电子废弃物资源具有规模化再利用的可能性。