Determination of trace amounts of chlorinated insecticides and fungicides in ginseng using capillary gas chromatography and ~(63)Ni electron capture detector

A method for the simultaneous determination of a series of chlorinated insecticides and fungicides as residues in ginseng is presented in this article. Pulverized samples are subjected to Soxhlet extraction with acetone-petroleum ether and the extract is partitioned between petroleum ether and aqueous sodium sulfate solution (2:98). The combined petroleum ether phase is cleaned up by sulfuric acid and analyzed by capillary gas chromatography using 63Ni electron capture detector. Recoveries from the different concentrations for 11 kinds of chlorinated insecticides and fungicides are between 92.40 and 103.7% with coefficients of variations ranged 1.22 and 9.53% without samples, and between 89.00% and 104.10% with coefficients of variations between 1.16% and 9.16% with samples. The detection limits are 0.2- 7.0 ng/kg.     

毛细柱气相色谱法测定天然水中痕量铍、铝、铬

介绍一个用毛细柱气相色谱法同时测定铍、铝、铬酌新方法。在pH为5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铍、铝、铬与三氟乙酰丙酮生成挥发性和热稳定性的金属整合物。可萃取至苯中,注射至熔融石英WCOT OV—101柱上,在140℃分离测定,用电子捕获检测器检测。铍、铝、铬的回收率分别为83—103％,88—105％,90—103％。变异系数分别为6.5％,6.5％,2.0％。可用于天然水中亚ppb级铍、铝、铬的分析。测定了海水、河口水、矿泉水、雪水等样品。     

城市自来水光催化氧化深度净化效果

在玻璃纤维网上制得ＴｉＯ２催化膜．用相应的固定膜光催化氧化装置进行了城市自来水的深度净化研究．ＧＣ／ＭＳ分析表明，在水中输入能量８７Ｗ／Ｌ的低光照强度下，经１ｈ的处理，自来水中有机物总量去除率在６０％以上．１９种优先污染物有５种消失，另２１种有害物质中１０种浓度降至仪器检测限以下．与此同时，水中各种有机物的浓度均显著下降．中间产物中基本不含有害的物质．光催化氧化对城市自来水中有机污染物有令人满意的去除效果．     

废聚氨酯硬泡热处理特性及产物检测分析

利用热重分析仪和管式炉研究了废弃聚氨酯硬泡热处理特性并对热处理产物进行了检测分析。研究结果表明,废聚氨酯硬泡热处理过程呈单一剧烈失重峰,热失重主要发生在200～440℃之间,600℃热分解基本完成;FTIR谱图初步分析发现加热分解过程中有大量CO和CO2产生,且热处理过程中可能有O-H、C-H、C=O及带有苯环的物质生成。通过GC/MS检测分析结果显示热处理液体产物中检出多元醇以及苯胺、p-苯胺、苯甲腈等多种芳香类化合物,气体产物以低碳的烷烃和烯烃为主,可见FTIR和GC/MS分析结果有很好的一致性。研究结果显示,气体产物检测出有机氯化合物,这可能是聚氨酯硬泡生产过程中加入的氟利昂类发泡剂所致。     

冬季天津家庭室内空气颗粒物中邻苯二甲酸酯污染研究

为了解我国家庭住宅室内空气颗粒物中邻苯二甲酸酯的污染程度,采集天津市13户家庭住宅冬季室内空气颗粒物PM10、PM2.5样品,采用GC/MS分析了DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP等6种邻苯二甲酸酯.结果表明,室内空气颗粒物中DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP这5种邻苯二甲酸酯在所有家庭均被检出,DOP在部分家庭检出.其中,DBP和DEHP为主要污染物.PM10和PM2.5中的6种物质占ΣPAEs颗粒相的比例规律相同,DBP和DEHP较大,分别为13.92%～91.50%、5.56%～85.08%和20.88%～93.95%、5.53%～75.90%;其次是DMP、DEP和BBP,DOP最小.不同粒径颗粒物上PAEs的分布显示,大多数PAEs易吸附在粒径较小的细粒子PM2.5上;结合调查问卷分析表明,冬季室内空气颗粒物上PAEs污染主要来源于室内,受房间的装修时间、装修特点、生活习惯、吸烟、烹饪、塑料制品使用量、室内清洁度和温度等因素的影响.     

广州街道空气中挥发烃类特征和来源分析

采用固相吸附－热脱附－色谱／质谱检测器联用的方法分析了广州市街道空气中的发挥有机物。样品采自广州市区街道的３２个采样点,主要探讨了其中单环芳烃和正构烷烃的特征和可能来源;选取１３种烃类化合物进行进一步的因子分析,结果表明,这些挥发烃类可能主要来自汽油机车、工业和柴油机车的排放。多元线性回归分析表明３种源对所选挥发烃类的平均贡献分别为６４％、２３％和１３％。     

改进GC/FID法连续观测大气中CO浓度

改进装配有氢火焰离子化检测器(即FID)的气相色谱仪(GC),可连续监测大气中痕量气体CO浓度.本系统采用单阀双柱反吹进样技术,优选前置柱能更有效地剔除杂质,提高了分析柱效率,保持色谱基线平稳,提高分辨率和定量分析的准确率.优化后的气路设计与色谱柱的改进,使GC/FID对CO的最低检出限达到10×10-9、精密度误差小于2%,准确度在±2%之内.将气相色谱与动态气体稀释仪耦合使系统能够自动进行工作曲线校准,系统自动采样、分析和标定,无需人员职守.对北京大气CO连续观测结果表明,北京大气CO浓度变化受气象要素与排放源双重控制.     

空气中挥发性有机物(VOCs) 的监测方法研究

建立了热脱附仪和气相色谱-质谱联用测定室内空气和环境空气中35种挥发性有机污染物的分析方法,方法的最低检出限为0.1～0.9μg/m3, 20μg/m3挥发性有机物标准经6次的重复测定,其相对标准偏差小于8.4%.该方法已用于室内空气和环境空气的测定,取得令人满意的结果.     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。