河水及底质中内分泌干扰物的分析方法研究

使用SDB-XC膜进行萃取,使用多种溶剂依次进行洗脱并收集脱液后进行GC/MS分析测定,从测定结果的准确度和精密度看,本文提出的前处理及分析测定方法对液体及固体中的多种内分泌的测定均可行。     

涂料稀释剂中的有机污染物分析

采用HP-5毛细管柱分离涂料稀释剂中的有机组份，气相色谱-质谱联用技术定性分析涂料稀释剂中的有机组份，FID检测器定量分析，采用面积归一法计算主要成份的体积分数，并对该涂料稀释剂的毒性进行评估。     

Comparative study of the linearity and sensitivity of electron capture and flame photometric detectors using a pesticide standard

Abstract

A study was undertaken to compare and evaluate the different types of ⁶³Ni and ³H electron capture (ECD) and flame photometric detectors (FPD) as part of the Canadian Check Sample Program on Pesticide Residue Analysis. Twenty‐seven laboratories were supplied with chlorpyrifos standard solutions for the determination of linear range and minimum detectable amounts (MDA). Each laboratory selected its own operating conditions except for the FPD study. Results for the FPD were compared with standardized flame conditions designed to optimize the exponential factor in the S‐mode. The MDA of the ECDs (pulsed and direct‐current) ranged from 0.09 to 0.17 pg/sec for ⁶³Ni and ³H sources respectively. The corresponding MDA for the linearized ECDs (pulse modulated or constant current) was 0.04 pg/sec and a linear range of 10⁴ or greater with nitrogen as the carried gas. Use of argon/methane and a pulse width of 0.1 usec extended this range to 10⁵ but the sensitivity was not as great as with nitrogen carrier gas. The practical limit of detector sensitivity was found to be instrument dependent depending primarily on the noise level. In the FPD study, operating in the P‐mode gave an average MDA of 5.97 pg/sec and a linear range of 2 x 10³. Similarly, the S‐mode parameters were 81.1 pg/sec and 8 x 10² respectively with an average exponential factor of n 1.8. Attempts to apply optimized detector gas‐flow conditions improved sensitivity and linearity in the S‐mode only.     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

水和正已烷中痕量四氯联苯光降解研究

多氯联苯(PCBs)已成为全球性污染物,在人类生存的各种环境因素中,包括空气、水体、土壤、生物体,甚至远离大陆的海洋中已都发现PCBs的存在.自从发现PCBs能吸收190—240nm和280—310nm紫外光以来,人们推断PCBs吸收阳光中的紫外线后的光降解可能是从环境中除去PCBs的一种有效途径.因此对PCBs的光降解     

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

秦岭镇旬盆地南羊山组沉积物C/S值与沉积环境

介绍了正常海相硅质细碎屑沉积物有机碳与硫化物硫比值（C／S）的含义。以秦岭镇旬盆地南羊山组不同沉积环境沉积物C／S值为例，讨论了还原环境中活性铁的不足对沉积物C／S值的影响，以及有深部成矿物质参与的沉积物具后期发生流化物化沉积物特征的可能性。     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

生物流化床A/O2工艺处理焦化废水过程中有机组分的GC/MS分析

在自行设计的2000m3·d-1规模的生物流化床A/O2工艺中,以实际焦化废水为研究对象,采用GC/MS法分析各单元工艺的有机物组分,解析了污染物的降解规律.结果发现,焦化废水中酚类物质占有机物总量的90%以上;厌氧阶段对废水COD的去除率为10%～15%,主要为大分子复杂有机物分解为有机酸、有机醇类,此过程使废水BOD/COD值由0.30提高到0.45;一级好氧阶段可去除大部分的酚、胺、喹啉、吡啶、呋喃、吲哚、萘等组分,COD的去除率达到65%～70%;二级好氧阶段的COD去除率为40%～50%.间甲苯酚、哌嗪、哌啶、长链烃类、苯类等在生物处理出水中可被检出,属于难降解成分,有必要对其进行深度处理.采用TTC脱氢酶法测试了不同工艺段废水对酶活的影响,在相同的TOC浓度时,厌氧出水和一级好氧出水的酶活达26～29μg·h-1,滤池出水的酶活为几个工艺段水质的最低值7.02μg·h-1,显示其中可被微生物利用的有机物急剧减少.     

用毛细管色谱法和同位素技术研究呋喃丹及其有毒代谢物在棉籽和土壤中的残留

使用OV-101玻璃毛细管柱气相色谱法测定棉籽和土壤中的呋哺丹和3-羟基呋喃丹,减少了农药在柱上的吸附和分解,分开了农药与植物中的干扰物质,减少了样本的前处理步骤,其回收率分别约为80％,变异系数小于20％。以~(14)C标记呋喃丹测定各前处理步骤的损失率,表明农药的损失主要是由于酸解及固体物质的吸附。两年三地田间试验的结果说明,按照推荐药量在棉田使用呋喃丹,棉田和土壤中的残留均低于检测限。