气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

鳊肌肉中有机磷农药GPC净化条件的选择

为了确定鳊肌肉中乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药GPC(凝胶渗透色谱)的最佳净化条件,运用“完全随机设计2因素折因设计”编辑不同的GPC单浓缩方法,通过气相色谱仪测定浓缩后农药溶液的浓度.比较样品浓度的标准偏差来确定GPC和气相色谱的精密度.比较有机磷农药加标回收率,用SPSS 16.0统计软件中的广义线性模型进行方差分析,确定适宜浓缩条件.通过持续分段收集法确定有机磷农药的适宜收集时间.采用确定的适宜收集时间和单浓缩条件对鳊肌肉中提取的有机磷农药进行净化.结果表明,在0.01～ 1.0 mg/L范围内3种农药组分含量与峰面积呈线性相关(相关系数为0.997～0.998).乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的定性检出限分别为7.27 ng/ks、7.15 ng/kg、7.15 ng/ks,定量检出限分别为40.3ng/kg、37.3 ng/kg、38.0ng/kg.GPC净化的适宜条件:以环己烷:乙酸乙酯=1:1(体积比)为溶剂;柱流速为5.0 mL/min;定量进样环进样量为5.0 mL;除杂质时间为1 080s,收集目标物时间为480 s,洗柱时间为300 s;浓缩温度为40℃;第1阶段真空泵压力为18 000 Pa或19000Pa,第2阶段真空泵压力为20 000 Pa或21 000 Pa.适宜净化条件下乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的回收率为83.59％～ 95.19％.在气相色谱仪和GPC精密度较好、标准工作曲线良好的情况下,确定了GPC对鳊肌肉中3种有机磷农药的适宜净化条件,回收率较好,检出限低于国家标准,符合淡水鱼类中有机磷农药的检测要求.     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份，测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明：电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物，其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的95％以上。有机污染物的分析测定对此类废水的处理工艺的研究具有重要的指导作用。     

五氟苄基羟胺衍生与GC/MS联用分析大气中的单羰基化合物和多羰基化合物

利用涂布五氟苄基羟胺（PFBHA）的Tenax-TA作为固体吸附剂,采取主动采样的方式采集大气中羰基化合物,再经溶剂洗脱和氮吹浓缩后用气相色谱/质谱（GC/MS）分析,成功检测到14种单羰基化合物和2种二羰基化合物（乙二醛与甲基乙二醛）.研究表明：在吸附剂的装载量为50mg的前提下,当衍生剂的涂布量为260nmol,采集流速为50mL·min^-1时,采集效果最佳.羰基化合物的检测限、平行样的相对标准偏差和样品的加标回收率范围分别为0.54～3.83ng·m^-3、1.0%～14.2%、89.2%～113.8%.该方法在实际大气样品中合适的采样时间为0.5～8.0h.利用此法对上海市宝山区大气中羰基化合物进行了检测,成功检测到16种羰基化合物,且具有明显的日变化趋势.     

螯合技术深度处理焦化废水

分别采用普通氧化混凝法以及螯合技术综合法对某钢铁集团公司焦化厂焦化废水生化处理后出水进行深度处理。使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测分析了生化处理废水以及两种深度处理技术处理后废水的有机污染物组成。研究结果表明,该螯合技术比普通氧化混凝技术更有效地去除焦化废水中大量的含氨氮、酚、氰、吡啶、硫化物、喹啉等有毒有害的有机污染物,特别是一些无法被氧化降解的杂环化合物及衍生物。     

静态液相微萃取-气质联用测定烷基酚方法优化

采用静态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中烷基酚测定方法进行优化。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。