固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

热脱附-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中氯代烃

采用热脱附-冷阱捕集-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中24种氯代烃,通过试验优化并确定热脱附质谱的最佳处理条件。方法在5.00 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,24种氯代烃的方法检出限为0.060μg/m~3～0.200μg/m~3,测定下限为0.240μg/m~3～0.800μg/m~3。空白加标回收率为91.8%～110%,6次测定结果的RSD均5%。实际样品测定结果为0.112 mg/m~3～0.412 mg/m~3,表明离垃圾填埋场最近的居民区环境中氯代烃为未检出或痕量分布,对生命体危害极低。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好,相关系数为0．9978～0．9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90．1％～118％之间,相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L～2．00 mg/L范围内线性良好,相关系数均＞0．98;方法检出限为0．05 mg/L ～0．15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。     

便携式顶空/气相色谱/质谱联用法快速测定水中苯系物

建立了以便携式顶空/气相色谱/质谱联用技术快速测定水中苯系物的方法,该方法适用于水中苯系物的应急监测。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。