地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立

建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性.     

广州街道空气中挥发烃类特征和来源分析

采用固相吸附－热脱附－色谱／质谱检测器联用的方法分析了广州市街道空气中的发挥有机物。样品采自广州市区街道的３２个采样点,主要探讨了其中单环芳烃和正构烷烃的特征和可能来源;选取１３种烃类化合物进行进一步的因子分析,结果表明,这些挥发烃类可能主要来自汽油机车、工业和柴油机车的排放。多元线性回归分析表明３种源对所选挥发烃类的平均贡献分别为６４％、２３％和１３％。     

汶川M_S8.0地震地质灾害发育特征及诱发因素分析——以北川县为例

地面破坏效应强烈和地震地质灾害严重是汶川MS8.0地震震害效应的显著特点.地震地质灾害的分布与地震断层的分布密切相关,同时还受自然地理、地层岩性、地质构造和人类活动的影响和控制.论文结合北川县场地条件的分析,对汶川MS8.0地震中北川县地震地质灾害的发育特征、形成条件及诱发因素进行了系统总结.地震地质灾害分布与地震断层的关系表明地震对次生地质灾害起到了主要的控制与触发作用.     

AnSBR法处理生活污水中典型环境雌激素的研究

为评价和考察厌氧序批式反应器(AnSBR)对生活污水中9种典型环境雌激素的去除效果和机制,采用固相萃取(SPE)——LC/MS/MS分析方法,分析所选环境雌激素的浓度和污泥吸附量. 结果表明:大豆苷元,4-t-辛基酚(OP),4-n-壬基酚(NP)和染料木素的检出浓度高于其他5种环境雌激素;厌氧污泥对NP,OP,雌酮(E1),17α-乙炔基雌二醇(EE2)和17β-雌二醇(E2)的吸附作用明显;大豆苷元和染料木素的去除率在60%以上;大豆苷元、染料木素和雌三醇(E3)的主要去除机制为生物降解作用,EE2,OP和NP的去除是生物降解、污泥吸附的共同作用.      

改进GC/FID法连续观测大气中CO浓度

改进装配有氢火焰离子化检测器(即FID)的气相色谱仪(GC),可连续监测大气中痕量气体CO浓度.本系统采用单阀双柱反吹进样技术,优选前置柱能更有效地剔除杂质,提高了分析柱效率,保持色谱基线平稳,提高分辨率和定量分析的准确率.优化后的气路设计与色谱柱的改进,使GC/FID对CO的最低检出限达到10×10-9、精密度误差小于2%,准确度在±2%之内.将气相色谱与动态气体稀释仪耦合使系统能够自动进行工作曲线校准,系统自动采样、分析和标定,无需人员职守.对北京大气CO连续观测结果表明,北京大气CO浓度变化受气象要素与排放源双重控制.     

固相萃取-LC-MS法检测水中痕量雌激素

研究了乙腈 /水、乙腈 /甲醇 /水、甲醇 /水三种不同流动相的条件下 ,LC MS分析雌酮 ,雌二醇 ,雌三醇 ,炔雌醇四种对象物质的灵敏度 ,发现流动相对灵敏度影响较大 ,不同流动相的对象物质的仪器检出限分别为 :330— 75 0ng·l- 1 ,1 0 0— 30 0ng·l- 1 ,5 0— 1 0 0ng·l- 1 .用固相萃取 LC MS检测杭州地区河水 ,在 8个采样点中 ,有 7个检测出了炔雌醇 ,其浓度范围在 1 1 7— 3 35ng·l- 1 之间 ,一个采样点检测出雌二醇 ,其浓度为 0 32ng·l- 1 .     

空气中挥发性有机物(VOCs) 的监测方法研究

建立了热脱附仪和气相色谱-质谱联用测定室内空气和环境空气中35种挥发性有机污染物的分析方法,方法的最低检出限为0.1～0.9μg/m3, 20μg/m3挥发性有机物标准经6次的重复测定,其相对标准偏差小于8.4%.该方法已用于室内空气和环境空气的测定,取得令人满意的结果.     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

天然水体中颗粒物吸附抗生素特征分析

为了研究抗生素在天然水体中的固、液相分配规律,分析了水体中颗粒物对7种典型抗生素的吸附特征,并通过环境扫描电镜测定了颗粒物的表面结构及元素组成.同时,采用高效液相色谱与质谱串联(HPLC-MS/MS)的检测方法对抗生素进行测定,以Simeton为内标物,得到抗生素的检出限为15~25 ng·L-1,定量下限为50~83 ng·L-1.连续吸附实验结果表明:初始的20 min颗粒物对抗生素的吸附比较快,达到过量吸附;吸附达到过饱和后会进行10 min的解吸反应;实验进行30 min后,吸附与解吸过程的变化会趋于稳定,2 h后达到吸附平衡.抗生素的平衡吸附量在1616~15568 ng·g-1之间,其吸附量及吸附曲线的变化与抗生素的pKa值密切相关.