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461.
水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法 总被引:6,自引:2,他引:4
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。 相似文献
462.
液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs 总被引:3,自引:0,他引:3
采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(体积比为2∶1)对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和滴滴涕(含4种)等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25.0μg/L~500μg/L范围内线性良好;检出限在0.006μg/L ~0.028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~109%,平行测定6次的 RSD<5.1%;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98.6%~109%。 相似文献
463.
超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯 总被引:6,自引:1,他引:5
采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%~106%之间,RSD 5.4%~11.1%. 相似文献
464.
465.
466.
超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR 总被引:1,自引:1,他引:0
建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。 相似文献
467.
中国北方地区水体中四环素族抗生素残留现状分析 总被引:16,自引:3,他引:13
为了更好了解北方市政污水等水体中四环素族抗生素残留现状,采用固相萃取方法对中国北方地区市政污水样品进行富集和净化,以高效液相色谱-串联质谱法分析样品中四环素族抗生素残留量。在调查的13个污水样品中四环素族抗生素普遍检出,且浓度分别达到四环素1114.27ng/L、土霉素2175.65ng/L、金霉素149.09ng/L和强力霉素187.45ng/L。结果表明,在我国近岸污水排放中依然有大量四环素类抗生素存在,应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理。 相似文献
468.
气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱/质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆,优化了试验条件。方法在0mg/L~10.0mg/L范围内线性良好,检出限为0.01mg/kg,标准溶液测定的相对标准偏差为2.2%~4.6%,样品加标回收率为92.5%-96.3%。 相似文献
469.
超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药 总被引:2,自引:1,他引:1
用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4~1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%~118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%~122%,RSD为6.8%~16.5%。 相似文献
470.
调研分析了国内水中氯苯类化合物的常用分析技术应用现状,对吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法可量化的精密度与准确度质量控制指标开展研究。针对水中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯等4种氯苯类化合物的实际样品平行测定相对偏差、空白加标回收率及平行样相对偏差、实际样品加标回收率及平行样相对偏差等指标,通过实验室内方法优化和参数确定,以及国内多家实验室质控数据采集与统计分析,经文献数据比对,获得了不同置信区间下系统性和适用性良好的量化质控指标。 相似文献