超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物

通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。     

毛细管气相色谱法分析室内空气中苯系物

用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，二氯甲烷替代二硫化碳作为脱附剂，毛细管气相色谱分离分析。FID测定苯系物的相关系数均为0．999，仪器最小检出量可达0．1ng，方法精密度可达1．9％～4．8％，已用于室内空气中苯系物含量的测定。     

水中痕量有机磷农药的高效液相色谱/质谱分析

农药对饮用水以及饮用水源的污染在西方发达国家是一项极为关注的课题。有机磷农药作为农药中的一大类,至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种。因此,饮用水以及饮用水源中痕量有机磷农药残留的状况受到人们关注。水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断地改进,针对ＧＣ／ＭＳ测定某些有机磷农药时存在热分解以及在气相色谱柱上发生吸附的不足。结合高灵敏度、高选择性的质谱鉴定器,本文主要介绍最新的ＨＰＬＣ／ＡＰＩＭＳ方法在水中痕量有机磷农药测定方面的进展和应用。     

部分城市污泥中氯苯类化合物的初步研究

应用GC/MS对我国 1 1个城市污泥中的 5种氯苯化合物 (CBs)进行了研究 .结果表明 ,各城市污泥中CBs的总含量 (ΣCBs)在 0 0 1 0— 6 91 7mg·kg- 1之间 ,绝大部分低于 1 0mg·kg- 1,依次是兰州 >北京 >香港大埔 >无锡 >香港元朗 >广州 >佛山>香港沙田 >西安 >珠海 >深圳 .各城市污泥的CBs都是以个别或少数化合物为主 ,显示出不同的分布特征 ,主要是 1 2 4 三氯苯和六氯苯 ,其它化合物含量普遍较低 .各种CBs化合物的最高含量主要分布于兰州污泥和无锡污泥中 .城市污泥中CBs的含量与污水来源、污水处理方式、污泥类型和CBs化合物的理化性质有关 .     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。     

地下车库空气中苯系物浓度的时间分布特征与污染评价

采用气相色谱法定量分析了地下车库空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯)的浓度并于不同时间段采集地下车库的空气样品,研究了地下车库内苯系物的浓度随时间的变化特征及污染状况。研究结果表明:①在实验色谱条件下,用外标法测定苯系物的准确度较高,回收率为90%~110%;②苯系物浓度随时间的变化呈现明显的周期性,苯系物单体浓度与总量浓度随时间的分布特征相似,表现为早晨的浓度大于中午及傍晚;③苯系物总量和单体浓度远远高于室外;④地下车库苯系物浓度低于中国室内空气质量标准限值,但检测结果表明地下车库存在苯系物的污染,长期累积对人体健康构成潜在威胁。