两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较

介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。     

气相色谱法测定柑橘和土壤中螺螨酯残留

以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,采用弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定柑橘和土壤中的螺螨酯残留,优化了样品前处理条件。方法在0.141μg/L～5.65 mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.003 5 mg/kg,空白样品在0.050 mg/kg、0.500 mg/kg、1.00 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率为82.2%～110%,平行测定的RSD为2.6%～9.8%。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0．2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。     

深圳市宝安区环境空气有机污染现状研究

采用热脱附和气相色谱-质谱联用技术研究了深圳市宝安区环境空气中挥发性有机物的组成,从中鉴定出18种有机化合物,并通过对其中5种苯系物的定量分析结果,讨论了宝安区环境空气有机污染状况。     

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。     

气相色谱法测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物

建立了同时测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测方法,该方法操作简便,重复性好,在目标化合物质量浓度2~100 mg/L范围内线性良好,回收率90%,RSD5%,检出限为0.4~0.6 mg/L。结果表明,方法适用于工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测要求。     

气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中醛类恶臭物质

采用气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中5种醛类恶臭物质,醛类同分异构体能够被完全分离、定性定量。保存时间验证试验表明,5种低浓度醛类在Tedler采样袋和PVDFs采样袋中能稳定存放12 h,高浓度醛类能较稳定地保存24 h,转移至苏玛罐中的样品能够稳定存放至少14 d。方法在4×10~(-10)～2×10~(-8)范围内线性良好,方法检出限为0.127μg/m~3～0.207μg/m~3,混合标气6次测定结果的RSD为3.4%～8.8%,加标回收率为103%～114%。     

固相微萃取技术在苯胺等突发性水环境污染事故中的应用

建立了固相微萃取与车载气相色谱-质谱联用技术现场快速定量分析突发性水环境污染事故中的硝基苯、苯酚、苯胺3种半挥发性有机物的方法。选用PA萃取纤维,调节水样p H为8.5,加入30%的氯化钠,45℃顶空萃取30 min可得最佳萃取效果。在最佳实验条件下,硝基苯、苯酚、苯胺的方法检出限分别为0.68、3.2、4.88μg/L;平行测定7次的相对标准偏差分别为5.37%、8.31%、2.86%;3种化合物的相关性系数均大于0.99;对实际样品测定的加标回收率在61.1%~120%。     

大气VOCs快速测定及其在环境空气污染应急溯源中的初步应用

突发性大气环境污染事件处于高发期,针对环境应急监测时效性强的特点,用便携式GC-MS快速测定大气中23种VOCs,探讨大气中VOCs测定在环境空气污染应急溯源中的应用。该方法在20.0μg/m3~3 200μg/m3范围内线性良好,按采样1 L计算,方法检出限为2.6μg/m3~9.4μg/m3,加标回收率为91.3%~103%,测定结果的RSD≤10.5%。将该方法用于突发性环境污染应急事件大气中VOCs的快速测定,通过对照企业特征污染物名录,能快速锁定污染源头。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。