同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中6种雌激素

为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法——同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化。最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15%乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定。用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量。在5、50、200、1000 ng·g^?1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2%—103.2%,相对标准偏差为0.09%—9.08%,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25—0.95 ng·g^?1和1.00—3.82 ng·g^?1。应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为?1(干质量)。该方法灵敏度高,定量准确且定量范围广,适用于畜禽粪便中6种雌激素的定性定量分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

蔬菜中喹诺酮类抗生素污染探查与风险评价:以广州市超市蔬菜为例

基于超声提取-固相萃取(MW-SPE)预处理方法和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析技术,对广州市超市蔬菜中4种喹诺酮类抗生素(QNs)的污染状况进行探查与健康风险评价.结果表明,4种喹诺酮类化合物的检出率均大于90%,蔬菜(干重,下同)中单个化合物最高含量约150μg/kg,总含量(∑QNs)在10....     

硅胶管采样—气相色谱测定环境空气中苯胺类化合物

研究并建立了环境空气中7种苯胺类化合物经硅胶管吸附、甲醇解吸、气相色谱氮磷检测器检测方法。研究结果显示：当采集10 L气体时,该方法检出限为0.0059-0.0129 mg/m^3（进样量为1.0μl时）。采集样品密闭、低温可保存3 d。该方法可有效提高检出限、精密度,回收率均满足环境监测要求。     

石油化工行业废水中有机氯农药残留分析

文章建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市燕山石油化工有限公司五个典型企业排放废水中有机氯农药的浓度,发现存在六六六(HCHs),滴滴涕(DDT)等有机氯污染物,在5个采样点的水样中有机氯农药的浓度为(0.76～14.8)ng/L,其中六六六、滴滴涕的含量分别为(0.76～10.5)ng/L和(4.89～14.8)ng/L.方法对有机氯农药的空白加标回收率达到74.6%～118.4%,方法检测限为(0.27～2.90)ng/L.     

三峡库区城市给水厂多环芳烃分布变化评价

多环芳烃PAHs(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是广泛存在的典型持久性有机污染物,了解三峡库区城市供水中PAHs的分布和变化具有重要的理论和现实意义.本文选用EPA推荐的3510c液-液萃取前处理方法和GC/MS 8270c测定方法,对三峡库区6个城市自来水厂(重庆主城3个,库区3个)原水与出厂水的多环芳烃物质的种类和含量进行了测定,并对主城某水厂两套常规处理工艺各工段PAHs的分布和水平进行了分析评价.结果表明,6个水厂的原水和出厂水中检出了萘、菲、蒽、芘、荧蒽、二氢苊共6种PAHs,其中萘、蒽、荧蒽检出率较高,枯水期含量水平在1～40 ng/L.PAHs经2种常规的水处理工艺后,浓度有所降低.但滤后水经加氯消毒等工序后,PAHs浓度有所增加.     

深圳市沿岸表层海水中全氟化合物的残留特征及其分布规律

为探究深圳市沿海岸表层海水中全氟化合物（perfluorinated chemicals,PFCs）的残留特征及其分布规律,应用固相萃取分离、富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,研究了深圳市沿海岸18处表层海水中15种PFCs的残留特征、分布规律及其成因.结果表明,深圳沿海岸表层海水中PFCs总的残留水平（ΣPFCs）受人类活动影响显著,位于珠江和东宝河入海口下方的西部沿岸表层海水中PFCs残留显著高于开发程度轻、人口稀疏的东部沿岸（P〈0.05）;而自然条件下,表层海水中ΣPFCs残留呈湾内高于湾外的规律.沿海岸表层海水中PFCs的主要残留种态为中、短链的全氟辛烷磺酸（perfluorooctanesulfonate,PFOS）、全氟辛酸、全氟己酸和全氟戊酸,其相似的环境行为（P〈0.05,P〈0.01）可能与PFCs相关产品的生产过程有关;聚类分析结果进一步显示,PFOS（R2=0.409 2）残留可作为评价深圳沿海岸表层海水中PFCs污染状况的典型参数.     

紫外活化过硫酸钠灭活水中噬菌体MS2的特性及机制

水环境中的病毒对常见的消毒技术有较强的抵抗力.为了开发水中病毒的高效灭活技术,以噬菌体MS2为对象,研究紫外活化过硫酸钠（UV/PS）体系灭活病毒的特性和机制.采用双层平板法对噬菌体MS2进行定量检测,研究UV/PS对水样中噬菌体MS2的灭活率和动力学特征,并考察PS用量、pH值和噬菌体初始浓度等因素对灭活效果的影响.利用透射扫描电镜观察UV/PS处理前后噬菌体的形貌,利用电子顺磁共振波谱法确认反应体系中存在的自由基种类.在自由基淬灭实验的基础上,分析计算UV/PS体系中各因素对噬菌体灭活的贡献率.结果表明,当紫外辐照强度为160 μW·cm^-2时,UV/PS处理4 min即可去除4.39 lg的噬菌体MS2,较单独使用同样辐照剂量的UV消毒灭活率高1.44 lg.UV/PS体系对噬菌体MS2的灭活动力学过程符合一级反应动力学模型.增加体系中的PS初始浓度能明显提高对噬菌体的灭活率和灭活速率,而pH和噬菌体初始浓度对UV/PS灭活噬菌体的影响较小.UV/PS处理可导致噬菌体的衣壳破损,促进了噬菌体颗粒团聚.UV/PS体系中存在SO₄^-·和·OH,是噬菌体MS2灭活的重要因素.·OH比SO₄^-·对噬菌体MS2灭活的贡献更大.     

气相色谱法观测本底大气中的甲烷和二氧化碳

根据世界气象组织全球大气监测（ＷＭＯ／ＧＡＷ）开展全球温室气体监测的要求，建立了气相色谱（ＧＣ）法甲烷和二氧化碳（ＣＨ４／ＣＯ２）连续观测系统，概述了该系统厍拿大大气环境局（ＡＥＳ）５个月的组装调试，以及在中国大气本底基准台（ＣＧＡＷＢＯ＿一年多时间里的业务运行和标定情况，且装调试和运动标定，与红餐吸收（ＮＤＩＲ）法，气瓶采样－实验室分析（ＦＬＡＳＫ）法数据，以及与上其它台站观测资料的对比结果表明     

半干旱草原地—气温室气体交换速率测定

重点介绍采用静态箱－气相色谱法测定低交换速率的半干旱草原地－气间温室气体交换速率的采样分析系统的配置及操作，将静态采样箱置于采样点，用５０ｃｍ＾３或１００ｃｍ＾３的塑料注射器现场取样，转存于气袋中并送到实验室分析，用改进了进样系统并装有ＦＩＤ和ＥＣＤ的气相色谱仪（ＧＣ）分析其中的ＣＨ４、ＣＯ２和Ｎ２Ｏ浓度，计算出地－气痕量温室气体的交换速率云南人蒙古羊草草原、草甸草原Ｎ２Ｏ、ＣＯ２和ＣＨ４交换速率