A simple HPLC method for determination of permethrin residues in wine

An isocratic High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) method was optimized for 3-phenoxybenzyl (1RS)-cis-trans-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethyl-cyclopropanecarboxylate (permethrin) residues identification and quantification in wine matrix. Analytical reverse phase (RP) C-18 column was used (25 cm × 4 mm i.d., 5 μ m) with mobile phase consisting of acetonitrile and water in ratio 70 %/30 % (v v^?1), flow-rate 2.0 mL min^?1, UV-detection at 215 nm and controlled oven temperature at 25°C. The peaks of isomers were identified with the retention times as compared to standard cis-/trans- mixture and confirmed with characteristic spectra using photodiode array detector. Under these conditions, permethrin isomers were well separated with resolution 2.8 and no interference with the naturally present wine compounds was observed. The method was validated for linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). Linear regression analysis data proved a good linear relationship (correlation coefficients, r², for cis- and trans-isomer are: 0.9995 and 0.9997, respectively) between response of the detector and concentration of permethrin isomers over a wide concentration range for both isomers (0.55 mg L^?1 ?4.40 mg L^?1). Experimental data showed mean recoveries between 93.95% and 96.58% with RSD values in range: 0.89% ?3.69%. The effect of ethanol content in the solvent on permethrin isomers peak areas was also studied and 60% v v^?1 ethanol was found to be optimal for sample preparation. The method was successfully tested on 20 commercial wine samples from the market in which no permethrin was detected. Thus, it was proved that it is suitable for routine permethrin residues analysis. The proposed method is suitable for routine analysis because of the simple sample preparation, acceptable run-time, low cost and its applicability with conventional instruments.     

GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐复合药剂水中微量有机污染物的变化

介绍了用 GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法 ,并通过对实验结果的分析 ,阐述了高锰酸盐复合药剂 (PPC)对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明 :GC/MS方法可检测的有机物范围很宽 ,它适用于可被 C18小柱从水中有效吸附 ,对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时 ,由实验结果得到 :高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。     

运用热脱附/GC/MS分析研究室内空气中TVOC浓度及种类分布

利用热脱附/GC/MS联用技术定性、定量(半定量)分析了多组有代表性的室内空气样品。结果表明,室内空气挥发性有机气体的主要成分是苯系物、烃类、醛酮类、酯类等;装修后3个月内的家居室内空气中的苯25%超标,甲苯58%超标,二甲苯79%超标,TVOC 100%超标;一年后,仅TVOC还有11%的超标。办公室情况类似。     

焦化、染料废水和洹河水体的有机污染研究

采用GC/MS联用仪对焦化、染料废水和地表水中有机物进行定性、定量分析,探讨了污染源与受纳区的地表水中有机物种类和含量间的关系。     

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中的ＰＣＢｓ的分析方法,给出了ＰＣＢｓ和ＯＣＰｓ的Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层析的分离方式以及回收率,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的ＰＣＢｓ。结果表明,本方法可用于海洋环境样品中ＰＣＢｓ的分析。     

固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L~0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物

通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。     

北京市市售鸡蛋和鸭蛋中全氟化合物的污染水平研究

研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化调聚酸)进行了系统性分析.结果表明北京市市售鸡蛋和鸭蛋样品中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中鸡蛋中共检出9种全氟化合物,以全氟壬酸(PFNA)、全氟庚酸(PFHpA)和全氟辛酸(PFOA)为主,平均含量分别为0.105、0.073和0.069 ng·g-1;鸭蛋中共检出10种全氟化合物,以全氟辛烷磺酸(PFOS)和PFOA为主,平均含量分别为0.378ng·g-1和0.296 ng·g-1.鸡蛋和鸭蛋中均未检出全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFTA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和8:2饱和调聚酸(FOEA).鸭蛋中总PFCs约是鸡蛋的3.4倍.鸡蛋中PFNA和PFHpA之间(r=0.954)以及鸭蛋中全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十三酸(PFTrDA)之间(r=0.915)均存在较强的正相关性.对人体健康风险评价结果显示,北京市市售鸡蛋和鸭蛋中PFOS和PFOA污染水平不会对北京市居民产生即时危害.     

水体沉积物中有机质结构特征与毒害有机物的吸附模式研究

以珠江广州河段沉积物为研究对象,利用红外、紫外、荧光、X射线衍射等手段研究了沉积物中有机质的结构,与其他地区相比发现其芳化度和不饱和度较高,含N量也较高.以萘为吸附质,在碱处理前后的沉积物样品做吸附实验,结果发现沉积物样品接近线性吸附,而碱处理过后却呈现明显的非线性吸附,吸附机理的差异显示与其结构有密切的关系.