软骨藻酸间接竞争ELISA检测方法的研究

为研究满足海产品日常分析的免疫检测法,采用自行制备的软骨藻酸多抗隆抗体,建立间接竞争ELISA检测方法,分别摸索了抗原、一抗、二抗的最佳使用浓度及温育温度与时间,并用该方法测定了贝类样品中的DA含量.结果表明,该方法最低检测限约为18 ng·mL-1,贝类样品测定的加标回收率在47.2%—94.2%之间.RSD在12....     

阿维菌素在油菜和土壤中残留及降解行为研究

在北京和山东两地对阿维菌素在油菜和土壤中的残留以及降解动态进行了研究.样品衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器对阿维菌素进行分析,在0.005 mg·kg-1-0.100 mg·kg-1的浓度下,该方法在油菜和土壤中的回收率分别为88.3%-99.3%和85.9%-95.9%,相对标准偏差分别为4.0%-7.2%和4.4...     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

环丙沙星在模拟水生态系统中的动态研究

利用高效液相色谱法对环丙沙星(CPFX)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括CPFX在水体、沉积物、生物体[皇冠草(Echinodorus amazonicus)、河蚬(Corbicula fluminea)、异育银鲫(Carassius auratus gibelio)]等不同分配相及生物体不同组织中的动态变化过程进行了研究.结果表明:在模拟水生态系统中加入500.00 μg·L-1 CPFX后,药物部分被水生生物所吸收,部分沉降进入底泥中.在各相中的CPFX残留量随时间不断变化,1 d内水体中药物含量降至15.30 μg·L-1,而底泥中药物含量升至385.57 μg·kg-1.CPFX不同程度地富集和残留于水生生物体中,皇冠草对CPFX的吸收量大,尤其是叶片部分1 d内含量高达795.43 μg·kg-1,随后逐步降低;河蚬、异育银鲫对CPFX有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间可长达45 d,不同组织对CPFX的吸收积累存在明显差异,在内脏中的积累量比肌肉组织高.不同生物体中CPFX的分布和富集存在着较大差异,其趋势为皇冠草＞河蚬＞异育银鲫.     

水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

Distribution of pesticides and heavy metals in trophic chain

Determination of triazines herbicides (atrazine and simazine) by high performance liquid chromatography (HPLC) in samples of trophic chain were worked out. Determination limits of 0.5 μg g⁻¹ for atrazine, 0.8 μg g⁻¹ for simazine with pesticides recovery of 70–77% in trophic chain samples were obtained. The content of simazine in soils was in range 1.72–57.89 μg g⁻¹, in grass 5–88 μg g⁻¹, in milk 2.32–15.29 μg g⁻¹, in cereals 10.98–387 μg g⁻¹, in eggs 30.14–59.48 μg g⁻¹, for fruits: 2.45–6.19 μg g⁻¹. The content of atrazine in soils was in range 0.69–19.59 μg g⁻¹, in grass 7.85–23.85 μg g⁻¹, in cereals 1.88–43.08 μg g⁻¹. Cadmium, lead and zinc were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) in the same samples as atrazine and simazine. Determination limits for cadmium 5 × 10⁻³ μg g⁻¹, for lead 1 × 10⁻² μg g⁻¹, and for zinc 0.2 × 10⁻³ μg g⁻¹, were obtained. The content of cadmium in soil was in range 0.13–5.89 μg g⁻¹, in grass 114–627.72 × 10⁻³ μg g⁻¹, in milk 8.88–61.88 × 10⁻³ μg g⁻¹, in cereals 0.20–0.31 μg g⁻¹, in eggs 0.11–0.15 μg g⁻¹, in fruits 0.23–0.59 μg g⁻¹. The content of lead in soils was in range 0.57–151.50 μg g⁻¹, in grass 0.16–136.57 μg g⁻¹, in milk 1.16–3.74 μg g⁻¹, in cereals 1.05–5.47 μg g⁻¹, in eggs 5.79–55.87 μg g⁻¹, in fruits 21.00–87.36 μg g⁻¹. Zinc content in soil was in range 9.15–424.5 μg g⁻¹, in grass 35.20–55.87 μg g⁻¹, in milk 20.00–34.38 μg g⁻¹, in cereals 14.94–28.78 μg g⁻¹, in eggs 15.67–32.01 μg g⁻¹, in fruits 14.94–18.88 μg g⁻¹.

Described below extraction and mineralization methods for particular trophic chains allowed to determine of atrazine, simazine, cadmium, lead and zinc with good repeatability and precision. Emphasis was focused on liquid–liquid extraction and solid-phase extraction of atrazine and simazine from analysed materials, as well as, on monitoring the content of herbicides and metals in soil and along trophic chain. Higher concentration of pesticides in samples from west region of Poland in comparison to that of east region is likely related to common applying them in Western Europe in relation to East Europe. The content of metals strongly depends on samples origin (industry area, vicinity of motorways).     

道路交通中苯并(a)芘的高效液相色谱快速测定

用超细玻璃纤维滤膜采集杭州市某道路上机动车排放的苯并（ａ）芘,经超声萃取,高速离心后直接进ＨＰＬＣ分析。在选定的色谱条件下,苯并（ａ）芘与其他多环芳烃完全分离,绝对进样量在０．８～０．０２ ｎｇ时线性良好,相关系数为０．９９９７９,最小检出量０．８ ｐｇ,加标回收率８７．５％～９３．８％。