臭氧及联用技术在水处理中的应用

介绍国内外臭氧氧化法及其联用技术的最新进展及应用前景。     

上海冬春季PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的浓度特征

微量振荡天平法广泛的应用于我国PM2.5的监测,该方法50℃的采样加热温度会导致PM2.5中半挥发颗粒物的损失, 而仅可获得PM2.5中的不挥发颗粒物的质量浓度,因此,PM2.5浓度的实际测值会偏低.微量振荡天平和膜动态测量联用技术可同时获得PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的质量浓度,本研究利用该技术于2011年12月~2012年4月在上海城郊开展了PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的连续观测,并对其浓度特征进行了分析.结果表明:上海冬春季大气PM2.5中半挥发性颗粒物占有较高比重,平均浓度比率为18.91%;PM2.5中半挥发颗粒物主要来自NH4NO3,在NH4NO3浓度较高的地区,PM2.5的监测应考虑半挥发颗粒物的损失;半挥发性颗粒物补偿前后的PM2.5浓度间有着较好的线性关系,在一定数据质量目标下,可由未补偿的浓度推算补偿后的PM2.5浓度.     

Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析水体中的农药残留草甘膦

草甘膦(Glyphosate,N-磷酸甲基甘氨酸)是由美国孟山都公司开发的除草剂,又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸.它是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,因其高效、低毒等特点而被广泛应用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加.所以新制定的生活饮用水卫生标准[1]中,增加了草甘膦的检测     

火灾中聚合物材料热解对汽油辨识的影响分析

火灾中聚合物材料的燃烧过程产生的热解产物,从而增加化学分析谱图的复杂性,对助燃剂鉴定造成干扰。针对常见的聚合物材料开展了一系列燃烧实验,对其在燃烧过程中的热解机理进行了分析,并通过汽油存在条件下的聚合物材料燃烧实验分析了热解对汽油辨识产生的干扰。     

新农药联苯肼酯的光化学降解

以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷乙腈丙酮水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

武汉城市污水中微塑料的分离、鉴定及其微观特征分析

为研究武汉城市污水中微塑料的分布特点及其表面形貌特征,采用以连续浮选分离装置为基础进行改进设计的微塑料提取装置对污水中微塑料进行分离,通过用65%硝酸和30%过氧化氢混合液（体积比为1:3）对污水样品进行消解,并采用筛网（300、600、1 000目）（100目=0.147 mm）和滤膜（1 μm玻璃纤维滤膜和20 nm氧化铝滤膜）分离技术建立起对水体微塑料和纳米塑料的分离富集方法.通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电镜-X射能谱分析联用（SEM-EDS）等方法对所提取微塑料颗粒的组成成分、赋存特征、表面形貌特征进行分析.结果表明:①提取装置的平均回收率在92%以上.②污水中微塑料类型主要为碎片类、泡沫类、薄膜类和纤维类.③FTIR结果证实,该方法所提取的微塑料颗粒中有聚乙烯、聚丙烯等成分,且发现了羰基、聚酯类物质存在,说明提取到的微塑料中可能有可降解塑料颗粒.④SEM-EDS结果显示,各类微塑料表面粗糙、撕裂程度不同,存在不同程度的风化痕迹,并在其表面发现Si、Cu、O、Al、Na、Ca、Ba等元素的富集.研究显示:改进的微塑料分离方法能够实现对污水中微塑料的高效提取;同时,明确了武汉城市污水微塑料的表面形貌特征及赋存特征,为未来武汉城市污水中微塑料污染的针对性治理提供理论依据.      

滩涂及贝类中残留三唑磷的GC/MS分析

建立了滩涂和贝类中残留有机磷类农药三唑磷的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。向冷冻干燥后的样品中加入邻苯二甲酸二戊酯作为定量内标物,用乙酸乙酯:正己烷(体积分数1:1)提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测。结果表明,三唑磷与内标物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱峰尖锐,没有杂峰干扰。在(2.50~50.00)ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=8.261×10-4x,相关系数为0.999 8。方法的最低检测限0.18×10-9。平均回收率为90.96％~102.15％,相对标准偏差为3.81％~4.82％。对采自浙江沿海7个采样点沉积物和三种海产贝类进行了测定,三唑磷含量在(0-1.31)×10-6范围内。