荠菜叶挥发性成分分析

采用水蒸气蒸馏法对荠菜叶挥发油进行了提取。通过毛细管气相色谱—质谱联用法分离并鉴定了其化学成分,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,共分离确定了其中12种化合物,所鉴定化合物的含量占全油的65.62%,主要化学成分为：L-胍基琥珀酰亚胺（21.28%）、植醇（18%）、植酮（9.6%）、油酸（4.71%）、棕榈酸（3.97%）等。     

滩涂及贝类中残留三唑磷的GC/MS分析

建立了滩涂和贝类中残留有机磷类农药三唑磷的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。向冷冻干燥后的样品中加入邻苯二甲酸二戊酯作为定量内标物,用乙酸乙酯:正己烷(体积分数1:1)提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测。结果表明,三唑磷与内标物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱峰尖锐,没有杂峰干扰。在(2.50~50.00)ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=8.261×10-4x,相关系数为0.999 8。方法的最低检测限0.18×10-9。平均回收率为90.96％~102.15％,相对标准偏差为3.81％~4.82％。对采自浙江沿海7个采样点沉积物和三种海产贝类进行了测定,三唑磷含量在(0-1.31)×10-6范围内。     

环境和人体中氯代/溴代多环芳烃的研究进展——污染来源、分析方法和污染特征

氯代/溴代多环芳烃（Cl/Br-PAHs）是一类具有与二噁英和多环芳烃（PAHs）相似结构和致癌效应的新兴持久性毒害污染物,其环境行为归趋和潜在风险受到了高度重视.本研究以"Cl-PAH*" OR "Br-PAH*" OR "H-PAH*" OR "chlorinated PAH*" OR "brominated PAH*" OR "halogenated PAHs" OR "chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbon*" OR "brominated polycyclic aromatic hydrocarbon*" OR "halogenated polycyclic aromatic hydrocarbon*"为主题对Web of Science核心合集数据库进行了检索,并着重对环境/人体中Cl/Br-PAHs污染来源、污染特征和分析方法的研究进展进行了综述.结果表明：截止2021年1月,环境/人体中Cl/Br-PAHs的相关文献共计225篇.这些研究表明：Cl/Br-PAHs主要来源于废弃物焚烧、汽车尾气排放、金属冶炼、电子垃圾拆解等热过程和光化学反应过程;目前已在全球各类环境介质中被检出,并表现出持久存在性、长距离迁移性和生物可利用性;Cl/Br-PAHs被证实具有与其母体PAHs相似甚至更强的毒性,但目前对其形成机理和环境行为尚不明确,也尚未有统一有效且精准的分析方法,已报道的化合物种类十分有限,总体研究处于起步阶段.结合目前Cl/Br-PAHs的研究现状和存在的问题,今后应在其高通量精准筛查分析、源排放指纹识别追溯、环境迁移转化行为及潜在风险上开展研究.     

二羟基苯甲酸的硅烷化及其在气质联用测量气相OH自由基的应用

通过优化GC-MS参数有效分离了水杨酸(SA)及其羟基化产物2,3-DHBA和2,5-DHBA的硅烷化产物,检测限分别为10.2 fmol和9.9 fmol.采用浸渍膜捕集OH标准源发生体系产生的OH自由基,测得气相OH自由基与固相SA反应生成的2,3-DHBA 和2,5-DHBA的产率分别为52%和48%.因此,SA捕集-硅烷化衍生-气质联用测量方法研究大气OH自由基有很好的应用前景.     

低压离子色谱与化学发光联用检测镍

利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术,在一定的条件下,尝试分离检测过渡金属离子,进行无机流动相低压离子色谱分离-化学发光法检测痕量镍的研究。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统和气相色谱-质谱联用,建立了测定空气中39种挥发性有机物的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar气袋采集空气样品经-160℃液氮预冷冻浓缩后,用GC-MS检测.该方法采样简便,灵敏度、准确度高,已应用于室内空气和环境空气的测定,取得满意的结果.