液质联用代谢组学研究多氯联苯和二噁英对大鼠毒性作用

采用基于液质联用(LC-MS)的代谢组学方法研究多氯联苯(PCBs)和2,3,7,8-四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)及联合染毒对大鼠生化代谢的影响.对雄性Sprague-Dawley大鼠连续3 d分别灌胃TCDD(10μg.kg-1)、PCBs(Aroclor 1254,10 mg.kg-1)及其混合溶液(10μg.kg-1 TCDD和10 mg.kg-1 Aroclor1254),采用液质联用法在尿液和血浆样本中分别检测出749个和343个色谱峰.PCBs、TCDD及其联合染毒后引起大鼠生化代谢的显著变化.多变量分析结果表明,毒性的大小是:联合染毒>TCDD>PCBs.采用标准物对照、准确质量数、多级质谱碎片离子图和数据库检索的方法,分别在尿液和血浆样本中鉴定出8个和20个生物标记物,表明PCBs和TCDD能导致免疫系统、肝脏和神经系统障碍、干扰脂代谢.     

HPLC-ICP-MS联用分析中成药中的可溶性砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用技术分析三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的方法,并应用于中成药可溶性砷形态的研究中.分别考察了牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸、乳核散结片等5种中成药,并比较了水、盐酸、磷酸、人工胃肠液和甲醇水等多种提取介质以及超声辅助和振荡等提取方式.结果表明,各种介质的提取效果差别不大,其中以1%磷酸为提取介质、超声辅助提取1h的提取率稍高,且形态不发生转化.所考察含矿物中成药的牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸中可溶性砷的比例占总砷的1%以下,主要为三价砷和五价砷,而含有海产品的中成药乳核散结片中主要为三价砷、二甲基砷和五价砷.此方法4种砷的加标回收率在90%—107%之间,平行6次提取结果4种砷相对标准偏差均小于3%。     

联用技术在砷形态分析中的研究进展

摘要：目前用于元素砷的形态分析技术主要是色谱与原子光谱、质谱等的联用,最常用的是HPLC与ICP—OES、ICP—MS的联用,方法准确可靠,灵敏度高,但是不能提供砷化合物的分子结构信息。因此以色谱一电喷雾质谱（ESI—MS）的联用作为定性分析的主要手段,但是ESI—MS灵敏度低,易受基体干扰,因此需要复杂的前处理技术。     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

色谱及联用技术在药物污染检测中的应用

医药品是一类新型环境污染物,由于其具有长期输入、环境中降解/去除缓慢、生物效应显著等特性被界定为"准持久性"污染物,受到社会各界的广泛关注.为更好了解该类污染物在环境中的迁移转化规律和生物效应,分析检测是必不可少的环节,本文就近年来我国运用色谱及联用技术检测药物污染的方法进行综述.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

农药残留速测技术研究进展

本文综述了国内外农药快速检测技术的研究状况。在速测技术中 ,色 -质联用分析法已发展得比较成熟 ,所得结果比较可靠 ,但该法的测定时间仍较长 ;免疫分析法具有简单、快速、价廉、特异性高、需样品量少等优点 ;生物传感器法更方便、快捷。     

溶剂萃取和气相色谱质谱联用测试PVC玩具中的邻苯二甲酸酯

对聚氯乙烯（PVC）中增塑剂的检测一般是参照ASTM D3421-75法．2004年,欧盟和美国同时发布PVC中增塑剂的检测方法,分别为欧盟的EN 14372：2004和美国的ASTM D7083-04,我国也制定了相应的推荐性标准,如：GB／T 20388-2006．     

N，N－二甲基甲酰胺在血液中代谢物S－（N－甲基氨基甲酰）谷胱甘肽的气质联用方法

根据先将ＳＭＧ转化为乙基、Ｎ－甲基氨基酸盐（ＥＭＣ），然后以气相色谱－质谱联用手段测定所产生的ＥＭＣ的原理，发展出一种定量检测大鼠血清中ＳＭＧ及其他Ｎ－甲基氨基甲酸硫酯类物质的分析方法．方法采用人工合成的ＳＭＧ和ＥＭＣ进行标定，每次测定需要样品量为０．５ｍＬ，方法的合理检出极限为ｃ（ＳＭＧ）＝１０μｍｏｌ／Ｌ．