环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

农药残留速测技术研究进展

本文综述了国内外农药快速检测技术的研究状况。在速测技术中 ,色 -质联用分析法已发展得比较成熟 ,所得结果比较可靠 ,但该法的测定时间仍较长 ;免疫分析法具有简单、快速、价廉、特异性高、需样品量少等优点 ;生物传感器法更方便、快捷。     

溶剂萃取和气相色谱质谱联用测试PVC玩具中的邻苯二甲酸酯

对聚氯乙烯（PVC）中增塑剂的检测一般是参照ASTM D3421-75法．2004年,欧盟和美国同时发布PVC中增塑剂的检测方法,分别为欧盟的EN 14372：2004和美国的ASTM D7083-04,我国也制定了相应的推荐性标准,如：GB／T 20388-2006．     

N，N－二甲基甲酰胺在血液中代谢物S－（N－甲基氨基甲酰）谷胱甘肽的气质联用方法

根据先将ＳＭＧ转化为乙基、Ｎ－甲基氨基酸盐（ＥＭＣ），然后以气相色谱－质谱联用手段测定所产生的ＥＭＣ的原理，发展出一种定量检测大鼠血清中ＳＭＧ及其他Ｎ－甲基氨基甲酸硫酯类物质的分析方法．方法采用人工合成的ＳＭＧ和ＥＭＣ进行标定，每次测定需要样品量为０．５ｍＬ，方法的合理检出极限为ｃ（ＳＭＧ）＝１０μｍｏｌ／Ｌ．     

生物炭去除土壤重金属研究进展

针对生物炭作为新型土壤改良剂的研究进展,介绍了生物炭制备方法,分析了生物炭与土壤重金属作用机制,探讨了生物炭联用技术。分析认为:原料、热解温度、热解时间等制备条件对生物炭去除重金属效果有不同程度的影响,热解温度影响程度最高,可以通过优化热解温度等条件制备生物炭;生物炭与土壤重金属间有直接和间接两种作用方式,不同生物炭与重金属间的作用机理也存在差异,需要深入了解作用机制并选择合适的生物炭;相比于单一生物炭施用,与碱性物质和堆肥技术联用可强化协同作用并优化土壤修复效果。     

离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐

介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

臭氧联用技术深度处理腈纶废水的效果对比

将臭氧分别与超声波、H2O2、紫外光等联用,深度处理干法腈纶生产厂生化池出水,对各种联用技术的处理效果进行了研究。实验结果表明：在进水流量2 L/min、反应时间30 min、臭氧加入量3.5 g/（L?h）的条件下,当超声功率为300 W时,臭氧-超声联用技术的COD去除率为30.0%;当H2O2加入量为0.4 mL/L时,臭氧-H2O2联用技术的COD去除率为50.7%;当紫外灯功率为40 W时,臭氧-紫外光联用技术的COD去除率为49.9%;在各种联用技术中,臭氧-H2O2联用技术的运行成本最低（为7.5 元/t）,且处理后出水COD为143 mg/L,达到《<污水综合排放标准>（GB8978—1996）中石化工业COD标准值修改单》中的一级排放标准。综合考虑,臭氧-H2O2联用技术是深度处理干法腈纶废水的最优工艺。     

信息与动态

正陶瓷膜过滤及臭氧氧化联用技术处理废水Chemical Engineering,2013,120(9):11,12为了考察陶瓷膜及臭氧对澳大利亚Melbourne Water’s公司东方处理厂废水的处理性能,建立了一套2.5 m3/h的中试装置,成功实现了对高通量、微污染废水的处理。该项目于近期完成,目的是检验荷兰PWN技术公司的CeraMac技术。尽管该技术已应用于荷兰、英国、美国及新加坡,该项澳大利亚的中试试验因为涉及二次出水因而是独特的。该