顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

顶空-气相色谱法测定地表水中松节油

采用顶空-气相色谱法测定地表水中松节油,并对顶空瓶的平衡温度、平衡时间,盐析效应和取样量等顶空条件进行优化,使方法在0.200 mg/L~4.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.037 mg/L。实际样品2个质量浓度水平的加标回收率为89.3%~108%,RSD分别为5.8%和4.8%。     

顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L~2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。     

Headspace solid phase microextraction method for determination of triazine and organophosphorus pesticides in soil

A headspace solid phase microextraction method (HS-SPME) for simultaneous determination of five pesticides belonging to triazine and organophosphorus pesticide groups in soil samples was developed. Microextraction conditions, such as temperature, extraction time and sodium chloride (NaCl) content were investigated and optimized using 100 μ m polydimethyl-siloxane (PDMS) fiber. Detection and quantification were done by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Relative standard deviation (RSD) and recovery values for multiple analysis of soil samples fortified at 30 μ g kg^{? 1} of each pesticide were below 13 % and higher than 70 %, respectively. Limits of detection (LOD) for all the compounds studied were less than 3.2 μ g kg^{? 1}. The proposed method was applied in the analysis of some agricultural soil samples.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯，毛细管气相色谱分离分析，整个分析过程只需50min，检出限可达0.01-40.0μg／L，实验表明，固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点，已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%～3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%～3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。     

顶空气相色谱法测定水体中的低分子量胺类

选用在强碱性条件下加入电解质,使水体中的胺类进入气相,顶空进样至气相色谱分析。同时选用ＨＰ－１大口径毛细管柱及ＮＰＤ检测器分析,既保证了各低分子量胺类物质的分离,又保证定量分析的高灵敏度。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好、适应范围广,对水中各胺类的最低检出浓度分别为：甲胺０．４μｇ／Ｌ、二甲胺０．４μｇ／Ｌ、三甲胺０．４μｇ／Ｌ、乙胺０．５μｇ／Ｌ。本方法可用于水和废水中低分子量胺类的测定。