地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价.结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重.从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值.     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

固相萃取-液质联用分析药物和个人护理品

建立了固相萃取-液质联用分析药物和个人护理品(PPCPs)的方法,采用Oasis HLB固相萃取柱分别在酸性条件下和碱性条件下对PPCPs进行富集提取,该法对于宜兴地区能够检出的30种PPCPs均具有良好的线性,相关系数为0.990~0.999,检出限为1.37~10.12 ng/L。应用该法对宜兴地区地表水中存在的PPCPs进行分析,结果显示30种PPCPs均有不同程度检出,分布最广泛的7种分别为避蚊胺、阿替洛尔、对乙酰氨基酚、普鲁卡因、β-雌二醇、卡马西平和苯佐卡因,阿替洛尔浓度较高,普遍为5~600 ng/L。避蚊胺虽然出现频率最高,但其在各个采样点浓度偏低,普遍为1~50 ng/L。     

秸秆燃烧产生的颗粒物中有机示踪物的分析方法

针对秸秆燃烧产生的颗粒物建立了测定4种有机示踪物的GC-MS分析方法,着重讨论了柱前衍生反应的条件,通过条件实验确定了在样品中加入80-100μl BSTFA/TMCS作为衍生试剂,在70℃下反应2h的最佳反应条件.方法的检测限为0.042-0.260μg,精密度为2.7%-19.7%,加标回收率为60.3%-111%.应用本方法定量分析了小麦秸秆闷烧排放的细颗粒物中22种有机物的含量,其分布特征为糖类物质含量最高,其次为含-OCH3酚类和甾醇类物质,而烷醇类物质含量最低.     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法.该方法在0.006μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L～0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回...