ICP-MS半定量分析在应急监测中的应用研究

利用ICP-MS半定量分析对应急监测水样进行全谱图扫描,初步判断质量范围6~260的所有重金属离子及其同位素的浓度,快速找到主要重金属污染物。该方法简单、快捷,不受标准物质使用限制,预处理方法简单,测定值与标准值的相对误差结果小于±30%。通过及时更新半定量响应因子曲线,可使半定量结果更为准确,为进一步准确定量提供可靠浓度范围。对应急监测过程中的复杂基体水样、未知水样的分析具有实际意义。通过分析企业的重金属排放浓度,可用于判定企业偷排漏排现象。     

Quantitative determination of AI-2 quorum-sensing signal of bacteria using high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Autoinducer 2(AI-2), an important bioactive by-product of the Lux S-catalyzed S-ribosylhomocysteine cleavage reaction in the activated-methyl-cycle, has been suggested to serve as a universal intra- and inter-species signaling molecule. The development of reliable and sensitive methods for quantitative determination of AI-2 is highly desired.However, the chemical properties of AI-2 cause difficulty in its quantitative analysis.Herein, we report a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method that enables reproducible and sensitive measurement of AI-2 concentrations in complex matrixes. 4,5-Dimethylbenzene-1,2-diamine(DMBDM), an easy-to-obtain commercial reagent, was used for the derivatization treatment. The assay was linear in the concentration range of 1.0–1000 ng/m L(R~2= 0.999) and had a lower limit of quantification of0.58 ng/m L. The method exhibited several advantages, e.g., high selectivity, wide linear response range, and good sensitivity. Furthermore, the effectiveness of the method was further validated through measuring AI-2 concentrations in the cell-free culture supernatant from Escherichia coli wild type.     

双酚A暴露对斑马鱼胚胎期代谢作用的影响

运用基于GC/MS的代谢组学方法,以受精卵在双酚A(BPA)中暴露4d后的斑马鱼胚胎为对象,研究了其体内挥发性和半挥发性代谢组分变化.暴露浓度设定为0,0.5,1.5,4.5mg/L,包括US EPA假定的“安全水平”(1.5mg/L).结果表明,1.5mg/L BPA暴露能使斑马鱼体内花生四烯酸和胆固醇的相对百分含量极显著降低,饱和脂肪酸、氨基酸、葡萄糖和肌糖的相对百分含量显著升高.因此,1.5mg/L BPA能干扰斑马鱼胚胎期的正常代谢.     

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

热脱附／毛细管气相色谱／质谱法测定车内空气中挥发性有机物

建立了热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对／间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和对二氯苯等挥发性有机物采样、分析方法。十种挥发性有机物在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9970～0．9998之间。检出限在0．2～1．2μg/m^3。用该法检测了某汽车企业生产的轿车内的空气,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性、推广性。     

邕江南宁段和南宁城市内河中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-GC-MS检测了邕江南宁段以及南宁市有代表性的5条城市内河中的挥发性有机物(VOCs)。结果表明,邕江南宁段检出3种VOCs,总含量为1.43～4.30μg/L。城市内河检出了22种VOCs,其中大桥冲、朝阳溪污染较为严重,VOCs总含量分别为82.43μg/L和35.00μg/L,其特征污染物分别为卤代烃和单环芳香族类。和国内其他地区水源水中检出的VOCs含量相比,邕江南宁段的VOCs污染水平较低,而南宁城市内河的VOCs污染处于中等水平。大量未经处理的城市生活污水、工业废水排放以及垃圾沥滤是造成南宁城市内河VOCs污染的重要因素。建议GB3838-2002加强对水体中VOCs的控制。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

不同燃料柴油机多环芳烃排放特征的试验研究

在一台直喷式柴油机上,采用玻璃纤维滤纸及XAD-2吸附管采集、超声和索氏提取、气质联用分析等技术,测量了燃用柴油、生物柴油及其调合油B50排气中的多环芳烃类污染物（PAHs）.研究表明,柴油机颗粒相PAHs排放随着负荷的增大呈现降低的趋势,气相PAHs排放随着负荷呈现先降低后升高的趋势.与柴油相比,生物柴油的颗粒相和气...     

北京上甸子大气本底站氢氟碳化物在线观测研究

在北京上甸子区域大气本底站利用气相色谱/质谱联用（GC-MS）系统对大气中11种氢氟碳化物（HFCs）开展在线观测研究.2018年1~12月,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-152a、HFC-227ea、HFC-236fa、HFC-245fa、HFC-365mfc、HFC-4310mee本底数据浓度分别为：（31.9±0.4）×10^-12、（22.1±1.7）×10^-12、（29.3±1.3）×10^-12、（110.2±2.4）×10^-12、（24.0±0.3）×10^-12、（10.3±0.7）×10^-12、（1.59±0.04）×10^-12、（0.19±0.01）×10^-12、（3.30±0.08）×10^-12、（1.27±0.03）×10^-12、（0.28±0.01）×10^-12;本底数据出现频率分别为：34.5%、23.4%、22.5%、24.6%、24.5%、42.5%、24.3%、46.4%、38.3%、68.1%、77.9%;非本底数据浓度分别为：（39.2±11.1）×10^-12、（47.7±21.8）×10^-12、（38.6±8.7）×10^-12、（137.3±15.7）×10^-12、（26.1±2.2）×10^-12、（15.9±7.0）×10^-12、（2.77±1.11）×10^-12、（0.25±0.06）×10^-12、（4.10±0.97）×10^-12、（1.34±0.06）×10^-12、（0.30±0.01）×10^-12.HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-227ea本底浓度呈线性上升趋势,年增长率分别为：4.4×10^-12,3.8×10^-12,7.3×10^-12,1.0×10^-12,0.14×10^-12a^-1,而HFC-152a呈现明显的季节变化.以CO为示踪物利用示踪物比值相关法估算了HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-152a、HFC-236fa、HFC-245fa排放量,分别为6.4,17,14,27,4.0,0.10,1.3kt/a.