基于数据非依赖型采集质谱技术的血液脂质分子高通量分析

脂质是生物体的重要代谢分子,参与重要的细胞生物功能,已有报道表明环境中污染物会干扰生物体正常循环及代谢机制,导致脂肪代谢紊乱。基于数据非依赖型(DIA)采集质谱技术,通过优化UPLC-QTOF MS(超高效液相色谱飞行时间质谱联用)液相分离方法,开发了少量人体血液样品中脂质代谢分子的高通量分析方法,并将其应用于57个普通人群的血液样品分析,在10μL人体血液样品中检出2 598个信号,经脂代组学质谱库匹配解析鉴定出八大类1 780个脂质分子,其中分子数目占比最大的脂质为甘油磷脂类(37%),其次依次为脂肪酸类(23%)、固醇脂类(13%)、甘油脂类(10%)、鞘脂类(9.0%)、孕烯醇酮脂类(4.8%)。上述研究建立的脂质分子高通量分析方法为以脂质代谢为毒性终点的污染物毒性筛查和毒理机制研究提供方法学基础。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N-二甲基甲酰胺的比较

为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异,分别使用这两种方法测定N,N-二甲基甲酰胺含量。结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定废水中N,N-二甲基甲酰胺的方法。     

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

工作场所空气中二乙二醇的测定

建立工作场所空气中二乙二醇的气相色谱测定法。二乙二醇用活性炭采样管采集,丙酮溶液解析后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法灵敏度高,精密度好,准确度好。     

离子色谱法测定环境地表水中碱金属试验

环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子的监测方法,目前主要使用原子吸收法。本次试验选用离子色谱法测定环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子,与原子吸收法做一比较。通过试验分析结果看,该方法样品的浓度和响应值间的线性较好,混合环境标准样的平行双样Na、K、Mg、Ca的各相对标准偏差（RSD）值均符合质量控制标准;各个样品加标回收率最高为104.4%、最低为96.0%均在控制范围之内;与原子吸收法方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好;操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

Application of ion chromatography to the determination of water-soluble inorganic and organic ions in atmospheric aerosols

A simple, sensitive and convenient ion chromatography(IC) method was established for the simultaneous determination of twelve water-soluble inorganic anions(F^-, Cl^-, NO2^-, NO3^-, SO3^2-, SO4^2-, PO4^3- ), and fifteen water-soluble organic ions(formate, acetate, MSA, oxalate, malonate, succinate, phthalates, etc. ) in atmospheric aerosols. The linear concentrations ranged from 0.005 μg/m^3 to 500 μg/m^3 (r = 0.999--0.9999). The relative standard deviation(RSD) were 0.43%--2.00% and the detection limits were from 2.7 ng/m^3 to 88 ng/m^3. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of those inorganic ions and organic ions in PM2.5 of Beijing.     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。