水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价.结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重.从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值.     

焦化、染料废水和洹河水体的有机污染研究

采用GC/MS联用仪对焦化、染料废水和地表水中有机物进行定性、定量分析,探讨了污染源与受纳区的地表水中有机物种类和含量间的关系。     

运用热脱附/GC/MS分析研究室内空气中TVOC浓度及种类分布

利用热脱附/GC/MS联用技术定性、定量(半定量)分析了多组有代表性的室内空气样品。结果表明,室内空气挥发性有机气体的主要成分是苯系物、烃类、醛酮类、酯类等;装修后3个月内的家居室内空气中的苯25%超标,甲苯58%超标,二甲苯79%超标,TVOC 100%超标;一年后,仅TVOC还有11%的超标。办公室情况类似。     

GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐复合药剂水中微量有机污染物的变化

介绍了用 GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法 ,并通过对实验结果的分析 ,阐述了高锰酸盐复合药剂 (PPC)对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明 :GC/MS方法可检测的有机物范围很宽 ,它适用于可被 C18小柱从水中有效吸附 ,对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时 ,由实验结果得到 :高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。     

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。