鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%,方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计）,满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP）,质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计）,显示出良好的适用性。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。     

超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

粉煤灰井下填充时PAHs对地下水环境的影响

模拟平煤集团矸石电厂以及焦煤集团演马电厂粉煤灰井下填充过程,设计了静态浸泡和动态淋溶实验,并以固相萃取-气相色谱/质谱联用方法,测定了溶出液中的16种多环芳烃含量.实验结果表明:溶出液中主要的PAHs物质是萘、苊、芴、菲、蒽,均为4环以下的多环芳烃类物质,其含量较低,其中菲和蒽的总含量较高,说明在粉煤灰井下填充过程中,多环芳烃类污染物能够从粉煤灰中迁移至水体,并对地下水环境造成一定的影响.     

气相色谱-质谱法测定水稻、土壤及稻田水中的恶庚草烷残留量

建立了一种用于测定糙米、稻壳、植珠（稻草和秧苗）、土壤及稻田水中恶庚草烷残留量的分析方法,样品中的恶庚草烷用乙腈或炳酮提取和微型柱固相萃取净化后,用ＧＣ／ＭＳ（ＳＩＭ）方法测定。仪器的灵敏度低于５０ｐｇ,样品中恶庚草烷的最低检出质量浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ,不同浓度下恶庚草烷的平均回收率为８０．０％－９６．４％,变异系数〈１３％,在恶庚草烷／水稻的残留试验中应用本方法测定恶 草烷残留量取得了满意     

饮用水源水、出厂水有机污染物GC/MS分析

于1998年对成都市饮用水源水、出厂水的有机污染物进行了GC／MS分析,该市饮用水和出厂水均存在有机物污染,且含有优先控制污染物;污染来源主要为生活污水。枯水期有机物检出率高于丰水期。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

大气中痕量烯烃的观测与分析

采用两步深冷冻浓缩自动进样系统,配以气相色谱/质谱联机对北京大气中的烯烃进行了连续观测.结果表明,北京市大气中浓度最高的烯烃为C4烯烃,2000年日平均浓度为3.5×10^-9±3.0×10^-9(V/V).2h平均浓度的日变化在春、夏、秋、冬4季各有特点,但基本上呈双峰型模态,峰值分别出现在上午和傍晚;在季节变化中,1、10月份大气中C4烯烃的浓度最高,为6.0×10-9±1.2×10^-9(V/V),3、9月份最低,为0.31×10^-9±0.13×10^-9(V/V).     

自来水厂常规净水工艺除有机污染物效果的监测

采用ＧＣ－ＭＳ／ＣＯＭＰ技术对宁波梅林水厂姚江水源水及各净水工序出水中的有机污染物进行了监测,结果表明,姚江水中主要有机污染物为苯系物、多环芳烃、染料及中间体等,水厂现有的常规净水工艺对上述有机污染物的去除率较低。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征

采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物。对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关。同时对检出频度和浓度较高的组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m33、38.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.8μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;α-蒎烯在初装修一组检出频度(P<50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P>85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3。结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2~5倍左右。