基于响应面法优化污水中雌酮的固相萃取条件

为提高污水样品中雌酮(E1)的固相萃取回收率,应用响应面法(RSM)对影响固相萃取的关键参数进行了优化,建立了固相萃取回收率的二次多项式模型,分析了模型有效性和因子交互作用,确定了最佳固相萃取条件;并对实际污水处理厂进、出水样品中的E1进行了固相萃取和浓度检测。结果表明,影响E1固相萃取回收率的因素重要性依次为:洗脱体积>进样速率>洗脱速率。最佳固相萃取条件为:洗脱体积11.15 mL;进样速率10.62mL/min;洗脱速率4.15 mL/min;在此条件下,预测回收率最大可达81.82%。分别采用SBR、氧化沟和A2/O工艺的3座污水处理厂进水E1浓度分别为36.8⁸9.0、24.189.0、24.1²8.4和27.828.4和27.8⁵8.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%58.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%⁷7.0%、49.3%77.0%、49.3%⁶3.6%和56.1%63.6%和56.1%⁷4.9%。3种污水处理工艺对E1均有一定的去除能力,但出水中残余E1仍远超过预测无效应浓度。     

水体中胺鲜酯残留量的测定及其光解特性

建立了利用固相萃取-气相色谱(SPE-GC)测定水体中胺鲜酯残留量的方法.考查了3种不同固相萃取柱(C18、florisil、OasisR HLB)对水溶性农药胺鲜酯的吸附效果,发现它们对水中胺鲜酯的萃取效率依次为8%、13% 和96%;进一步研究了利用OasisR HLB萃取水中胺鲜酯的最佳条件(洗脱剂二氯甲烷用量4～8 mL),OasisR HLB(60 mg)小柱对胺鲜酯的保留容量高达200 μg·柱-1.运用该方法测定胺鲜酯光解试验样品,结果表明胺鲜酯质量浓度的对数与光照时间呈良好的线性关系.胺鲜酯在氙灯下的光化学降解符合一级动力学反应,光解半衰期为82 min,较易光解.     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留,优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好,最低检出限为0.0020mg／kg,实际样品测定的RSD≤4.6％,基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛

采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛,方法干扰少,精密度高,检出限达到1μg/L。     

典型药物污染物的SPE-UPLC-MS-MS检测方法

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS-MS)测定自然水体中的10种典型药物污染。比较了2种萃取柱HLB和C18的富集效果,并对水样pH、萃取柱的淋洗溶剂及水样体积进行了优化。结果表明,采用HLB小柱进行富集净化,水样体积为500 mL,调节pH=3.0,95%甲醇洗脱,在0~200μg/L范围内10种药物的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),方法检出限0.5~2.0 ng/L,精密度高(RSD10%),加标回收率为64.3%~100.7%。经过对太湖和某污水厂排水口水样的测试,表明该方法适用于自然水体药物的快速检测,同时大部分药物被检出,说明选择的10种目标药物及建立的检测方法对研究中国水体药物污染具有一定的参考价值。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

Relevance study of bare and coated zero valent iron nanoparticles for lindane degradation from its by-product monitorization

Zero-valent iron nanoparticles (NZVI) as well as polymer–stabilized nanoparticles were synthesized and used for lindane (γ-hexachlorocyclohexane) degradation in aqueous solution. To study the effectiveness of the different coated nanoparticles, simple and rapid analytical methods have been developed to measure and to detect lindane and its by-products. For the monitorization of lindane degradation solid-phase extraction (SPE) was used, while volatile by-products formation measurement was carried out by headspace-solid phase microextraction (HS–SPME) followed by GC/MS. The SPE–GC/MS method provides low detection limits (0.2 μg L⁻¹), high recovery (above 95%) and it is a valuable tool for kinetic studies of the degradation process for each polymer used, while HS–SPME–GC/MS has proved to be an effective tool for the extraction and evaluation of volatile degradation by-products.     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。