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41.
施粪肥土壤中抗生素的提取条件优化及残留特征 总被引:2,自引:0,他引:2
为确立高效的土壤抗生素提取条件,揭示施用粪肥土壤中抗生素的残留水平,分别采集江苏省常州市某养猪场新鲜猪粪样品6份、施用粪肥及无机肥水稻土壤样品各13份,对土壤抗生素提取液配比与超声提取时间进行筛选,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对生猪粪便和土壤中的四大类(四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内脂类)15种抗生素含量进行检测分析。结果表明,最优提取条件选择为:提取液配比为甲醇:EDTA=1:1,超声提取时间为10 min,四环素类抗生素的加标回收率为73.2%~93.4%,磺胺类为81.2%~101.1%,喹诺酮类为106.3%~110.8%。该养猪场猪粪与施粪肥土壤中均未检测到大环内脂类抗生素,其余各类抗生素平均残留量从高到低排序分别为:猪粪中四环素类 > 磺胺类 > 喹诺酮类;施粪肥土壤中四环素类 > 喹诺酮类 > 磺胺类,四环素类是最主要的抗生素污染物,残留量分别为猪粪中1.9~12.5 mg·kg-1、施粪肥土壤中23.9~212.4 μg·kg-1;施无机肥土壤中未检测出抗生素,施粪肥土壤中的抗生素来源于生猪粪便。 相似文献
42.
以二环己基-18-冠醚-6(DCH18C6)为萃取剂,一系列离子液体为溶剂的冠醚-离子液体萃取体系对水相中铀酰离子(UO22+)进行萃取实验。结果表明:UO22+在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐(NTf2)体系的去除效率明显高于六氟磷酸盐类(PF6-)离子液体。在水相中当硝酸浓度在3 mol·L-1左右时萃取效率最高,体系的萃取效率随着萃取剂浓度的增加而变大,共存离子的加入会降低体系的萃取效率,但是当加入的是硝酸根离子时,萃取率会相应增大。根据实验结果分析可以判断此萃取体系主要为阳离子交换过程。 相似文献
43.
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。 相似文献
44.
目前声屏障衰减的工程算法均基于能量法,不考虑声源在衍射时的相位变化,而在计算有限长屏障衍射声场或多个屏障的多重衍射声场时,往往误差较大。因此,提出了一种考虑相位、用于计算屏障声衍射的新工程计算方法,该工程算法基于Keller的几何声衍射理论,且延伸自Pierce提出的一个刚性楔形体边界的Hadden-Pierce严格解,相比严格解的积分算法,该简化算法能在计算声影边界的衍射声时避免奇异,计算效率高。使用本文提出的算法、边界元法和Wadsworth研究的实验数据对三维有限长薄屏障和单个厚屏障的双重衍射声场进行了计算,结果表明,该算法与Hadden-Pierce原始积分算法误差在0.5 dB范围以内,与边界元法误差在2 dB以内,且与Wadsworth实验数据吻合度较高;而在计算效率方面,本算法相比原始积分算法提高了500多倍,比边界元法提高了约2400倍,说明本简化算法完全可应用于户外噪声传播中屏障衰减的准确计算。 相似文献
45.
超积累植物伴矿景天在镉污染土壤修复方面展现出广泛的应用前景,而收获后鲜样的快速脱水处置是目前急需解决的问题。采用连续浸提法研究了伴矿景天植株中重金属浓度及形态,正交实验探讨了汁液在絮凝沉淀过程中重金属及化学需氧量(COD)的去除效果及其影响因素,Cd离子选择电极测定了汁液处理前后镉形态变化。结果表明,伴矿景天植株中Cd、Pb主要以活性较低的盐提取态和酸提取态存在,Zn主要以活性较高的乙醇提取态和去离子水提取态存在;汁液中离子态Cd约占总浓度的20%,其余主要为非离子态;絮凝沉淀可有效去除汁液COD和重金属,优选条件pH为10,聚合氯化铝(PAC)投加量2%,搅拌速度为400 r·min-1,该条件下汁液Cd、Pb、Zn和COD去除率分别为81.9%、77.0%、76.4%和55.0%。汁液经絮凝沉淀后,Cd总浓度降低到0.23 mg·L-1,且主要为非离子态。伴矿景天汁液中重金属的形态对汁液的絮凝沉淀效果有较大影响,有机螯合态重金属难以通过絮凝沉淀彻底去除,而离子态重金属在絮凝沉淀中更容易被去除。 相似文献
46.
利用油平板筛选法和排油圈法从辽河某油田的土壤样品中分离筛选高效的生物表面活性剂产生菌, 通过16S rRNA基因序列分析对所筛选菌株进行鉴定。采用L16(45)正交实验对所筛选菌株合成生物表面活性剂的条件进行优化。比较5种提取方法对发酵液中生物表面活性剂的提取效果。共分离得到17株菌,其中菌株A3、As和Y产表面活性剂的能力最强。16S rRNA基因序列分析表明,这3株菌均为假单胞菌属(Pseudomonas)。菌株A3、As、Y和 A3-As混合菌的生物表面活性剂提取量较优化前有明显的提高,其产量分别是优化前的8.4倍、6.4倍、5.6倍和5.7倍,其中,菌株As的生物表面活性剂产量最高,可达20.55 g/L。对于3种纯菌和A3-As混合菌而言,5种提取方法中均以CHCl3萃取的量最高;而对其他混合菌,5种提取方法的差别并不显著。菌株A3、As、Y均属于高效的生物表面活性剂产生菌,具有很好的应用前景。 相似文献
47.
微生物溶藻是藻类水华控制的研究热点,但目前仍缺乏去除微生物发酵产物中营养物质的方法学研究,对野外水体采集的微囊藻的溶藻活性研究也较少见。比较了不同极性溶剂对溶藻物质的固液萃取效率,研究了分子筛层析对溶藻物质的纯化效果,并测定了各提纯步骤的中间产物对野外水体采集的铜绿微囊藻的溶藻效果。结果表明,在溶藻活性基本保持稳定的前提下,固液萃取串联分子筛层析技术对TOC、TN和TP的总去除率平均高达97%,其中,固液萃取的分级去除率平均高达90%,而分子筛层析的分级去除率平均为70%,且分子筛层析后的产物对野外水体采集的铜绿微囊藻的去除率稳定在60%左右。结果说明,固液萃取与分子筛层析技术可以作为溶藻物质工业化提取与实验室纯化的重要方法。 相似文献
48.
相变吸收剂在降低CO2捕集能耗方面具有较大优势,但现有吸收剂普遍存在再生性能差的问题。基于2-氨基-2-甲基-1-丙醇 (AMP) 的吸收剂再生性能优异,但通常难以发生相变。利用四乙烯五胺 (TEPA) 作为相变调控剂引入AMP-二乙二醇二甲醚 (DGDE) 水溶液,构建了具有良好再生性能的新型相变吸收剂AMP-DGDE-TEPA。在最佳配比下,AMP-DGDE-TEPA的吸收负荷可达0.88 mol∙mol−1,其中97.6%的CO2富集于溶液下层,下层体积仅占总体积51%。经7次吸收-解吸循环,吸收剂的吸收负荷仍能保持0.63 mol∙mol−1,再生效率为71.6%。13C核磁共振结果表明,AMP与CO2反应生成易于分解的碳酸氢盐,因而吸收剂具有良好的再生性能;而TEPA的引入可使系统中生成稳定的质子化TEPA和氨基甲酸盐。质子化TEPA和氨基甲酸盐具有高极性,可打破吸收剂原有的均相状态,促使吸收剂发生液-液相变。相比于DGDE,H2O和极性反应产物之间具有更强的相互作用力,这些物质聚集形成CO2富相,而DGDE则单独形成CO2贫相。此外,AMP-DGDE-TEPA的再生显热和潜热仅为0.33和0.43 GJ∙t−1 CO2,具有良好的节能潜力。该研究结果可为高效低能耗碳捕集材料的制备提供参考。 相似文献
49.
采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L~2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%~8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%~102%。 相似文献
50.
采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L~122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%~108%和75.8%~114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%~8.4%和1.7%~8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。 相似文献