搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯

用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。     

煤及木材燃烧飞灰中有毒金属形态分布

选取３各燃煤产生的飞灰颗粒物和一种燃木产生的飞灰作为研究对象,为了更好地了解颗粒物上有毒金属被浸取进入液相情况,分析３种不同浸取剂（二乙三氯五乙酸（ＤＴＰＡ）、乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）和氨三乙酸（ＮＴＡ））的提取液中有毒金属Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｓｒ等的含量。结果表明,金属浓度因飞灰种类、浸取剂种类及金属本身类型不同而不同。由于颗粒物上金属的生物可利用性、毒性及可流     

内循环三相生物流化床处理生活污水

对内循环三相生物流化床处理生活污水进行了中试研究,探讨了生物膜的形成和水力停留时间及供气量对处理效果的影响．结果表明：在气水比4：1、水力停留时间40min、进水COD150～1000mg/L条件下,平均COD去除率为89％、平均去除容积负荷为10.4kgCOD/m³·d,氧利用率为13％．     

国内外固体废物处理处置技术概况

在参考中外文章的基础上,以综合述形式介绍了国内外固体废物处理处置技术发展概况。对我国固体废物处理处置及综合利用发展提出了建议。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg     

一种基于Landsat 8 OLI影像的水体信息提取方法研究

提出一种基于Landsat 8 OLI影像提取水体信息的斜率比值法（SR）,比对不同方法、不同类型水体和不同季节影像的数据,结果表明：SR法相比归一化差异水体指数法（NDWI）和改进的归一化差异水体指数法（MNDWI）,水体信息提取精度更高,且对阈值精确度的要求低,阈值一般设定为2.0;SR法适用于清澈水体、浑浊水体、浅水河滩等水体,对河流干流和较大支流的提取精度达到99%,细小支流、沟渠的提取精度为66%,面积较小的水体提取精度为65%;在冬季太阳高度角较低时,SR也能较好地去除阴影。     

Fenton试剂法预处理发酵甘油生产提取废水

采用Fenton试剂预处理高浓度难降解发酵法甘油生产提取废水。研究了pH、Fe2 + 、H2 O2 、反应时间和H2 O2 投加次数对废水COD去除效果的影响。结果表明 ,通过Fenton试剂氧化可使废水中的COD值从 135 0 0mg/L降至 4 0 30mg/L ,COD去除率达到 70 1%。废水的BOD5/COD值从 0 2 0 2提高至 0 5 6 8,可生化性得到较大提高 ,为后续处理创造了条件。研究成果为发酵法甘油生产提取废水的预处理提供了一种非常有效的方法。     

乳状液膜提取废汞触媒浸出液中的汞及 乳状液破乳

采用乳状液膜法分离提取废汞触媒浸出液中的Hg~(2+)。考察了影响乳状液膜体系分离富集汞的主要因素,并对分离提取后的乳液相进行了破乳研究。分离提取实验结果表明:乳状液膜体系的最佳配方为流动载体磷酸三丁酯体积分数10%、表面活性剂失水山梨糖醇脂肪酸酯体积分数4%、膜溶剂磺化煤油体积分数86%、内水相HCl溶液浓度0.10mol/L、油相与内水相的体积比1∶1;在乳状液与外水相的体积比为1∶10的条件下Hg~(2+)提取率达78.50%。破乳实验结果表明:加热破乳、离心破乳、加热离心联合破乳3种方法的破乳率分别为29.0%,54.0%,85.7%;采用加热离心联合法破乳后,Hg~(2+)富集倍数达8.5。