低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

进口含金属物料的固体废物鉴别方法研究

基于已完成的112例进口含金属物料的固体废物鉴别实践,系统地介绍了进口含金属物料的申报品名及各品名所占比例,种类及各种类的特征、固体废物鉴别关键方法和每种鉴别结果所占比例,其中申报品名主要为矿石(砂),所占比例为51.8%;鉴别结果主要为冶炼渣,所占比例为37.5%。提出对于进口的含金属物料,通过测量主要成分和含量、最主要金属元素及典型重金属元素的含量、物相组成、矿相组成,对于极细的粉末等特殊物料,还需要粒度分析等辅助试验,确定其产生来源。如果确定属于金属冶炼过程中产生的副产物、污染控制设施或环境治理过程中产生的物料、含金属废料简单加工处理产物、矿物采选过程中产生的废弃物,那么鉴别物料属于固体废物。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

环境中总石油烃的气相色谱分析测定

将总石油烃划分为挥发性汽油类(C6～C10)、可萃取柴油和重油类(C10～C40)两部分,分别建立了通过吹扫捕集、液液萃取和超声溶剂萃取分离富集,气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定环境水体和土壤中总石油烃的分析方法。以汽油、柴油、润滑油标准溶液进行外标校正,以色谱出峰总面积进行定量。汽油类(C6～C10)的检出限分别为0.04mg/L和0.42mg/kg,柴油和重油类(C10～C40)的检出限分别为0.06mg/L和4.9mg/kg。方法的精密度和准确度均良好。     

环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

Factors affecting the quantitative uncertainty of the estimated short-term intake. Part I—Calculation methods

ABSTRACT

The calculation of the combined uncertainty of the international estimated short-term intake (IESTI) of ethephon residues in apples is shown as an example. The ethephon residues in apples were reported by the Joint FAO (Food and Agriculture Organization of the United Nations)/WHO (World Health Organization) Meeting on Pesticide Residues (JMPR). The apple consumption data were taken from the IESTI (international short-term intake) calculation template used by the JMPR. The IESTI was calculated with the currently used method (case 2a) and a proposed one recommended by the EFSA (European Food Safety Authority)/RIVM (Dutch National Institute for Public Health) Scientific Workshop co-sponsored by FAO and WHO. In this example, the ratio of IESTI_proposed/IESTI_current and their combined relative uncertainty are about 2.8, and 1.7, respectively. The larger IESTI and uncertainty obtained with the proposed equation are the consequence of calculation only with the large portion (LP) instead of its combination with unit mass, and the MRL instead of the highest residue (HR). The LP is the major contributor to the combined uncertainty. Both the calculated IESTI and its combined uncertainty depend on the actual food – pesticide residue combination, and should be calculated for each case.     

水质凯氏氮标准样品的研究

提出了水质凯氏氮标准样品的研究方法。在研究过程中，完成了样品的配制、均匀性、稳定性等工作。经过多家实验室协作定值，确定了样品的标准值及不确定度，并提供使用。