水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

中国表层水体沉积物中多环芳烃源解析及评价

采用索氏提取气相色谱-质谱法测定中国6个重点水体表层沉积物中16种多环芳烃的含量。各化合物含量范围分别为长江6.20~163 ng/g、淮河7.90~249 ng/g、海河12.1~401 ng/g、松花江5.75~152 ng/g、太湖29.1~2 810 ng/g和滇池19.1~795ng/g;16种多环芳烃的总量分别为：长江1 147 ng/g、淮河1 723 ng/g、海河2 595 ng/g、松花江793 ng/g、太湖12472 ng/g、滇池3 714 ng/g,属中等污染水平。利用特征分子比值法分析结果表明6条水体表层沉积物中PAHs均可能以燃料（包括柴油、汽油、煤、木材）燃烧以及焦化污染为主。淮河和滇池还可能存在轻微石油泄漏污染。利用沉积物质量基准法（SQGs）和沉积物质量标准法分别对6条水体表层沉积物中多环芳烃的风险评估表明严重的多环芳烃生态风险在这些水体表层沉积物中不存在,但长江、淮河、松花江、海河均可能存在一定的潜在风险,负面生物毒性效应会偶尔发生,风险主要来源于荧蒽和菲。太湖和滇池水体中存在的潜在多环芳烃风险种类较多,风险主要来源于菲、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苊和蒽,对水生生物毒性效应较高,有必要进行更深入细致的调查研究高风险区域底栖生物的受损状况、污染来源和途径,以制定合理的污染控制对策。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

鱼血微核试验评价长江江苏段水污染遗传毒性

采用原位监测野生鲫鱼外周血红细胞的微核发生率评价长江江苏段水污染的遗传毒性,并与实验室内的Cr(Ⅵ)诱变试验结果进行对比分析。结果表明,常熟望虞河口、江阴滨江村调查点的水污染对鲫鱼的遗传毒性最高,海门江心沙农场其次,江浦、江宁、靖江、镇江调查点的毒性最低。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

地表水环境质量评价办法在应用中存在的问题及建议

分析了《地表水环境质量评价办法(试行)》在应用过程中显现的问题,提出了增加地区特征污染物污染情况说明,补充水质状况定性评价特殊情况说明和变化趋势评价方法的判断优先级别,明确数据修约方式、检出限以下测值的评价方法及水质类别不同而标准限值相同的指标评价方法等建议。     

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉

利用阳极溶出伏安法原理,采用PDV 6000型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25μg/L~40.0μg/L范围内,质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.001 mg/L,水样平行测定的RSD为8.9%,加标回收率为80.5%~118%,与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

薄层离子交换树脂光度法测定水中痕量磷

利用积分球装置,交袁附磷钼蓝的阴离子交换树脂制成一薄层片,于７００ｎｍ长处测定吸光值,既保持了填充树脂光度法的高灵敏度,又提高了分析的精密性。