加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

南方部队45台燃煤锅炉排污与治理情况调查分析

共调查驻南方四省部队燃煤锅炉45台,结果表明燃煤锅炉烟尘治理率较高,而SO2等污染物排放仍需进一步治理,以达到环保排放标准.     

城市间PM2.5源的碳成分谱比较

为了解我国不同城市PM_2.5源的碳成分谱特征和地域差异,采集沈阳市、十堰市和乌鲁木齐市的燃煤源、柴油车尾气源、汽油车尾气源和餐饮源样品,使用热光透射法分析PM_2.5中的总碳（TC）、有机碳（OC）和元素碳（EC）,以及细分的8种碳组分（OC1,OC2,OC3,OC4,EC1,EC2,EC3和OPC_T）,构建各类污染源碳成分谱.结果表明：3个城市4类源TC/PM_2.5从高到低分别为：餐饮源（65.1%±8.4%）、柴油车尾气源（46.2%±9.5%）、汽油车尾气源（37.7%±3.5%）和燃煤源（17.3%±8.0%）;OC/TC在餐饮源中最高（98.0%±0.5%）,EC/TC在柴油车尾气源中最高（38.6%±8.5%）.3个城市同类源的碳组分含量受污染源细分后的不同类型影响有一定差异,但归一化处理后总体仍表现为燃煤源中OC2（14%~30%）和OC3（13%~23%）含量最高,柴油车尾气源中EC2（22%~56%）含量最高,汽油车尾气源中OC2（24%~41%）、OC1（16%~42%）和OC3（12%~26%）含量最高,餐饮源中OC2（21%~43%）和OC3（23%~49%）含量最高.不同污染源的OC/EC值为燃煤源在0.4~7.6之间,柴油车尾气源在0.2~5.6之间,汽油车尾气源在1.1~38.5之间,餐饮源在6.4~170.2之间.分歧系数结果显示3个城市不同源的碳成分谱具有差异性,同类源的碳成分谱具有相似性.将3个城市同类源碳成分谱合并后利用化学质量平衡灵敏度矩阵得到OC2,OC3,OC4,EC1和OPC_T可共同作为燃煤源的标识组分;EC2是柴油车尾气源的标识组分;OC1,OC2和OC3可共同作为汽油车尾气源的标识组分;OC2和OC3可共同作为餐饮源的标识组分.沈阳市、十堰市和乌鲁木齐市相同污染源相似的碳成分谱和一致的标识碳组分可为国内其他城市相关研究提供数据参考.     

膜萃取处理水溶液中镉、锌离子的传质模型

通过测量中空纤维膜器管程和壳程RTD曲线,发现对于中低装填密度的膜器,管程的实际流动与理想层流有较大差异,而壳程的流动与理想层流符合较好,膜器管程和壳程流动RTD曲线的平均停留时间的实验值与理论值相差很小,停留时间相对偏差小于±5%.通过计算,得出与实际RTD曲线符合较好的速度分布公式,依据镉离子传质数据,提出了较为准确的低流速下的传质系数预测关联式,并用此关联式预测锌离子的出口浓度,预测值与实验值符合较好,相对偏差在±25% 以内.     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

鼋头渚不同年龄夜鹭卵中多氯联苯污染状况及分布特征

通过对太湖鼋头渚2000年采集的2龄、3龄和4龄夜鹭所产卵中15种多氯联苯同系物残留状况的研究,发现所有样品中均检出多氯联苯,残留量最高的为PCB₁₁₈,PCB₈₇,PCB₁₀₁和PCB₁₅₃,占PCBs残留量的75%～85%.含5～6个氯原子的同系物在夜鹭卵中的PCBs残留量明显高于其它类型的同系物.同时,多氯联苯残留量随亲鸟年龄增加而明显增加.4龄卵样分别比3龄、2龄卵样中PCBs残留量高出47.5%和60.9%.统计处理结果表明:多氯联苯残留总量与亲鸟年龄呈正相关(p=0.05).PCBs总量与亲鸟年龄呈正相关(p=0.05).与欧美日等国家同类研究结果中PCB₁₅₃残留量最高的情况略有不同,本研究在夜鹭卵中发现残留量最高的是PCB₁₁₈,占PCBs残留总量的30%左右,PCB₁₅₃含量仅为PCBs残留总量的17%左右.     

固体可燃物易点燃性标准的探讨

可燃性固体的引燃和熄灭与辐射到其表面的临界热能量和产生挥发分所必需的表面温度有关。探讨固体可燃物易点燃性标准,燃怀标准,对防火和灭火在理论上有一定的指导意义。本文在理论分析的基础上,提出了一种用固体挥发分的临界质量通量量化解释引燃和熄灭条件的方法,给出了易点燃性的标准。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

Carbonaceous aerosols in PM10 and pollution gases in winter in Beijing

An intensive observation of organic carbon (OC) and element carbon (EC) in PM10 and gaseous materials (SO2, CO, and O3,) was conducted continuously to assess the characteristics of wintertime carbonaceous aerosols in an urban area of Beijing, China. Results showed that the averaged total carbon (TC) and PM10 concentrations in observation period are 30.2±120.4 and 172.6±198.3 μ/m3, respectively. Average OC concentration in nighttime (24.9±19.6 μ/m3) was 40% higher than that in daytime (17.7±10.9 μ/m3). Average EC concentrations in daytime (8.8±15.2 μ/m3) was close to that in nighttime (8.9±15.1 μ/m3). The OC/EC ratios in nighttime ranging from 2.4 to 2.7 are higher than that in daytime ranging from 1.9 to 2.0. The concentrations of OC, EC, PM10 were low with strong winds and high with weak winds. The OC and EC were well correlated with PM10, CO and SO2, which implies they have similar sources. OC and EC were not well correlated with O3. By considering variation of OC/EC ratios in daytime and night time, correlations between OC and O3, and meteorological condition, we speculated that OC and EC in Beijing PM10 were emitted as the primary particulate form. Emission of motor vehicle with low OC/EC ratio and coal combustion sources with high OC/EC ratio are probably the dominant sources for carbonaceous aerosols in Beijing in winter. A simple method was used to estimate the relative contribution of sources to carbonaceous aerosols in Beijing PM10. Motor vehicle source accounts for 80% and 68%, while coal combustion accounts for 20% and 32% in daytime and nighttime, respectively in Beijing. Averagely, the motor vehicle and coal combustion accounted for 74% and 26%, respectively, for carbonaceous aerosols during the observation period. It points to the motor vehicle is dominant emission for carbonaceous aerosols in Beijing PM10 in winter period, which should be paid attention to control high level of PM10 in Beijing effectively.