降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m³,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.     

顶空气相色谱法测定土壤中BTEX

本文采用顶空气相色谱法从土壤样品中分离挥发性有机物。应用该技术,苯、甲苯、乙基苯及二甲苯异构体（ＢＴＥＸ）均得到有效分离。该方法有较好的精密度（变异系数６５％,回收率８９～１０３％）和低的检出限（对于苯为０５ｎｇ／ｇ）。土壤样品中加入水或加热,可提高方法的灵敏度。     

Determination of vanillin in vanilla perfumes and air by capillary electrophoresis

The present study investigated capillary electrophoretic detection of vanillin in vanilla perfume and air. An UV-absorbance detector was used in a home-made capillary electrophoretic instrument. A fused silica capillary (outer diameter: 364μm, inner diameter: 50 m) was used as a separation capillary, and a high electric voltage (20 kV) was applied across the two ends of the capillary. Total length of the capillary was 70 cm, and the effective length was 55 cm. Experimental results showed that the vanillin peak was detected at about 600, 450, and 500 seconds when pH of running buffers in CE were 7.2, 9.3, and 11.5, respectively. The peak area of vanillin was proportional to its concentration in the range of 0-10^-2 mol/L. The detection limit was about 10^-5 mol/L. Vanillin concentration in a 1% vanilla perfume sample was determined to be about 3×10^-4 mol/L, agreed well with that obtained by a HPLC method. Furthermore, determination of vanillin in air by combination of CE and active carbon adsorption method was investigated.     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

气溶胶粒子在毛细管中沉积与再悬浮

采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子在管道中的沉积率,研究了沉积率与流体速度、管道长度、管道直径和气溶胶粒子大小之间的关系.结果发现,在相同条件下,沉积率随管长增加而增大;随流体速度增加而减小.在相同体积流量下,沉积率与管径关系不大;而沉积率与气溶胶粒子大小之间的关系比较复杂.沉积的气溶胶粒子如果在更大流速冲击下,将发生反弹,部分气溶胶粒子从黏附表面上分离再次悬浮于流体中.     

城市垃圾填埋场中废气测定方法

本文介绍了城市垃圾填埋场中的废气用注射器采样．经气相色谱热导池检测器测定的方法．该方法具有简单、快速、成本低、准确性高、精密度好等优点，由本方法测得的城市垃圾填埋场废气中甲烷和二氧化碳含量可作为设计沼气回收利用的可靠依据。     

含硫化合物的气相色谱检测响应特性研究

利用气相色谱（配炎焰光度检测器）对二硫化碳（ＣＳ２）、甲硫醇（ＣＨ３ＣＨ）、甲硫醚（ＤＭＳ）和二甲二硫醚（ＤＭＤＳ）４种含硫物质进行了分析检测，着重讨论了气相色谱仪的各项参数对几种含硫物质响应和分离效果的影响。结果表明：该分析对含硫气体的最小检测浓度达到ｐｐｂ级。在各项参数中，色谱柱温度在Ｎ２压力对各含硫物质响应和分离度影响最大，汽化室和检测器温度及空气压力对它们的影响相对较小。