火焰原子吸收分光光度法测定总铬

研究了用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬。通过不同条件的实验 ,确定了最佳的分析条件 ;并通过标准样品和实际样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。在实验基础上 ,建立空白试验、准确度质量控制图 ,以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施。实验结果表明 :该法快速方便 ,提高了分析效率 ,准确度高 ,精密度好 ,值得普及和推广     

三元缔合物抑制分光光度法测定痕量氟

利用氟离子对锆－水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵三元缔合物形成的竞争抑制作用,建立了测定痕量氟的抑制分光光度法,确定了测定的最佳条件为：「ＳＡＦ」＝６．０×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１「ＣＴＭＡＢ」＝８．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「Ｚｒ（ＩＶ）」＝１．０μｇ．ｍｌ＾－１,「ＨＣｌ」＝０．０８ｍｏＬ．Ｌ＾－１,２５℃。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

放射性气溶胶的净化

介绍了放射性气溶胶的国内外研究现状,包括放射性气溶胶的特性、净化技术、净化效果测定和评价等方面的研究现状.针对放射性气溶胶组分、粒径分布的研究,为放射性气溶胶收集效率的研究提供理论支撑.结合净化技术的发展现状,使净化技术在放射性气溶胶领域的工程应用中得到优化,更有效地减少放射性气溶胶对人类及环境的危害.     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测

采用无需衍生化的同相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法.经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法.结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%～108.00%,相对标准差范围为0.73%-8.82%.以含10mmoL/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH_4]~+、[M+H]~+作为母离子的定量离子对,所建立的1～500 ng/mL范围内的8点校正曲线中.各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03-2.47 ng/mL.实际样品测定时.不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现.     

百菌清农药残留的SPE-GC检测

对环境水样中百菌清农药残留进行了SPE-GC分析方法研究。环境水样通过Florisil柱富集、净化,3 mL乙酸乙酯洗脱,GC-ECD进行分析检测。实验表明,百菌清农药残留在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993。外标法定量,检出限为0.0035 mg/L,对实际水样进行加标回收,回收率范围在93.47%~100.14%之间,6次重复测定相对标准偏差在3.97%~4.96%之间,并将方法应用于周边环境地表水的检测。该方法具有简便,快速,准确,灵敏度高等特点,能满足环境水样中农药残留分析要求。     

空速和二氧化碳对沼气脱硫剂硫容确定的影响

为了弄清空速与二氧化碳含量对氧化铁脱硫剂硫容确定的影响,分别在实验气源为纯硫化氢,空速为40、80、120和160 h-1以及实验气源为二氧化碳含量分别在0%、20%、40%和80%,其余为硫化氢,空速为80 h-1条件下,对T502(粗脱硫剂)和HXT-2(精脱硫剂)2种氧化铁脱硫剂进行了不同测试条件对氧化铁硫容确定影响的研究。研究结果表明,T502和HXT-2氧化铁脱硫剂硫容测试结果随着空速和二氧化碳含量增加而减少,结果显示了在空速较低条件下(120h-1),二氧化碳含量在40%以下时对氧化铁脱硫剂硫容测试结果影响不大,但二氧化碳含量在40%以上时,对氧化铁脱硫剂硫容测试结果影响显著。